Автор: admin

При обычно принятой в настоящее время схеме химического анализа стекла фильтрат после двукратного выделения кремневой кислоты оставляют про запас, на случай необходимости повторения анализа. При схеме уточненного анализа в фильтрате после двукратного выделения кремнекислоты осаждают аммиаком сумму гидроокисей алюминия, железа, титана и остатка кремневой кислоты. Фильтрат после отделения этой суммы R2O3 + + Si02 также сохраняют на случай необходимости повторного определения СаО и MgO. И в том, и в другом фильтрате может быть определено содержание S03 (если стекло не содержит ВаО и SrO). При этом исключается необходимость взятия специальной для этого определения навески стекла. Однако при проведении всех предшествующих операций должно быть сохранено все количество серы, в том числе и сульфид

Вычисление эквивалента кислорода по фтору. Так как фтор в стеклах содержится в виде соединений (фторидов), то при выражении результатов анализа в окислах, а результата определения фтора - в пересчете на элементарный фтор суммарные значения получаются завышенными. В этом случае для уточнения от суммы следует отнять эквивалент кислорода х по фтору, который вычисляют по формуле. В стекле почти всегда содержатся соединения серы в виде остатков неразложившегося сульфата натрия или сульфидов железа и кальция. В ряде случаев образование сульфата натрия происходит при температуре до 1250° С за счет реакции между S02, содержащегося в дымовых газах, Na20 - в поверхностном слое стекла и 02 - в тех же дымовых газах. Поверхность стекла при высоких температурах каталитически ускоряет реакцию: 2S02 + 02

Осадок хлорфтористого свинца отфильтровывают на колбе Бунзена с водоструйным насосом в стеклянный фильтрующий тигель № 3 иди № 4. Последние частицы осадка хлорфтористого свинца переносят из стакана в фильтрующий тигель при помощи раствора для промывания. После этого стенки стакана, внутреннюю поверхность стенок фильтрующего тигля и осадок в нем промывают 2 раза маленьким количеством холодной воды из промывалки, давая промывной воде каждый раз полностью стечь. Осадок в тигле высушивают в течение 30 мин под инфракрасной лампой, отрегулированной на температуру 150° С, и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Постоянный вес достигается обычно при первом же высушивании. Объемный метод. При объемном определении содержания фтора промытый осадок хлорфтористого свинца обрабатывают 25 мл горячей

Раствор с образовавшимся осадком кремнекислого цинка нагревают до кипенця и кипятят 1 мин, непрерывно помешивая. Затем дают осадку немного отстояться и фильтруют горячий раствор через фильтр диаметром 11 см в белой ленте в стакан емкостью 400 мл. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают горячей водой. Объем фильтрата с промывными водами на этой стадии анализа при содержании фтора больше 1 % должен быть около 250 мл, меньше 1 % - около 100 мл. К раствору добавляют 3 мл 10%-ного раствора хлористого натрия и 2 капли бромфенолового синего (реакция раствора щелочная). Раствор осторожно нейтрализуют разбавленной (1:4) азотной кислотой до перехода окраски индикатора в желтую и кипятят в течение 2 мин для удаления из раствора двуокиси углерода. Далее раствор охлаждают2 до 70° С, приб

Вычисление содержания Na20. Определив содержание в стекле КгО в процентах, вычисляют содержание Na20. Для этого содержание К20 в процентах множат на 0,8072 и полученное произведение вычитают из процентного содержания в стекле Ма20 + КгО в пересчете на Na20. Полученная разность и выражает содержание Na20 в стекле в процентах 0,8072 (точнее 0,80718) представляет собой отношение произведений молекулярных весов: K, SO, MNazO OSO, Определение содержания фтора Весовой метод. Навеску 0,5 г тонкоизмельченного стекла, взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с о г безводного углекислого калия х. ч. до получения прозрачного сплава и прекращения выделения из него пузыРков двуокиси углерода. По охлаждении сплав выщелачивают в стакан емкостью 150 мл горячей водой, затрачивая около 50