Автор: admin

В стакан емкостью 600 мл приливают 50 мл Титрованного 0,1 н. раствора КМп04, отмеренного бюреткой. В стеклянный фильтрующий тигель с осадком K2Na[Co(N02)6]-Н20 наливают 5-7 мл холодной дистиллированной воды и длинной стеклянной палочкой осторожно взмучивают осадок. Слив по палочке жидкость с осадком в стакан с перманганатом, при помощи той же палочки опускают в него и сам фильтрующий тигель. Приливают в стакан пятикратное количество горячей дистиллированной воды и 20 мл серной кислоты, разбавленной в отношении 1:1. Стакан помещают на воздушную баню и нагревают до полного растворения желтого осадка K2Na[Co(N02) в]- Н20 и появления вместо него темно-коричневого осадка, т. е. в течение примерно 20 мин. В стакан приливают 50 мл титрованного 0,1 н. раствора щавелевокислого натрия1, тщательно пе

Раствор сульфатов щелочей (или его аликвотную часть) помещают в фарфоровую чашку диаметром 7- 9 см, выпаривают до объема 10 мл, охлаждают и приливают 10 мл 25%-ного раствора азотнокислого кобальта Co(N03)2, 12 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия NaN02 и осторожно, по каплям, при помешивании стеклянной палочкой 25 капель 80%-ной уксусной кислоты. Содержимое чашки выпаривают на слабо кипящей водяной бане до сиропообразного состояния. При этом поверхность жидкости в чашке покрывается пленкой кристаллов: Co(N03)2 + 7NaN02 + 2СН3СООН + K2S04 = = K2Na[Co (N02)6] + 2CH3COONa + + 2NaN03 + Na2S04 + NO + H20. Во избежание пересушивания края осадка время от времени смачивают при помощи палочки маточным раствором. Затем содержимое чашки охлаждают, обрабатывают 50 мл холодной дистиллированной в

Накрыв стакан часовым стеклом, кипятят жидкость до полного свертывания осадка платины и осветления раствора (около 1 ч): K2PtCle + 2НСООН = 2КСL + 4НСL + 2С02 + Pt. Осадку платины дают осесть и переносят его на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, фильтр и осадок на нем промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Промывные воды собирают в отдельный стакан, так как иногда осадок платины при промывании проходит сквозь поры фильтра. В этом случае доводят промывание/до конца и промывные воды снова кипятят до свертывания осадка, добавив к ним 5 капель муравьиной кислоты, несколько капель фенолфталеина и углекислого натрия до нейтрализации. Реакция раствора должна быть слабокислой. Дополнительный осадок отфильтровывают на второй фильтр в белой ленте. Фильтр и осадок на

Остаток обрабатывают небольшими порциями 80%-ного (по объему) раствора этилового спирта и, растирая его стеклянной пестикообраэной палочкой в порошок, дают постоять 5 мин, затем раствор декантируют через фильтр в синей ленте, смоченный предварительно спиртом. Обработку 80%-ным раствором спирта производят до тех пор, пока стекающая через фильтр жидкость не станет совсем бесцветной. После этого края фильтра и осадок на нем промывают еще 2-3 раза. Применение 80%-ного раствора спирта в данном случае вызывается экономией реактива и более легким промыванием, а вовсе не опасением разложения осадка Na2PtCl6 6Н20 более крепким раствором спирта (до PtCl4). При весовой форме в виде металлической платины 1 это разложение влияния на точность определения калия не оказывает. Фильтр с осадком подсушивают

Всякие отклонения в теоретическом составе осадка хлорплатината, например наличие в нем соединений, K2Pt(OH)Cl5, образующихся вследствие незначительного гидролиза осадка K2PtCl6 водой (для K2Pt(OH)Cls) или восстановления K2PtCl6 следами альдегида, почти всегда имеющимися в спирте (для K2PtCl4), значения не имеют, так как и в этих соединениях, и в K2PtCl6 одному атому платины соответствуют два атома калия. Не имеет значения также наличие в осадке K2PtCl6 нерастворимых в спирте Na2S04 или NaCl, в то время как при варианте с весовой формой K2PtCl6 наличие загрязнений осадка K2PtCl6 обеими этими солями искажает результат определения калия. К полученной при определении суммарного содержания щелочных окислов смеси сульфатов калия и натрия в платиновую чашку приливают 3-5 мл воды, 5-6 капель конце