Автор: admin

При определении методом фотометрии пламени содержания в стекле К20 применяют светофильтр с максимумом светопропускания 770 ммк, Li20 - 673 ммк. Определение содержания К20. Определение содержания калия восстановлением KPtCle до металлической платины. Этот вариант хлорплатинатного способа является более точным из всех известных химических способов определения калия. Если содержание калия определяют взвешиванием осадка K2PtCl6, осаждать хлорплатинат калия нужно в отсутствии сульфат-иона, так как сульфат натрия нерастворим в спирте. Если же весовой формой является металлическая платина, то осаждать K2PtCl6 можно в присутствии сульфатов, фосфатов, кальция, магния и многих других анионов и катионов. Кроме того, этот вариант считается более экономичным в смысле затрат дорогостоящего реактива H2Pt

Фотометрирование анализируемого раствора. Анализируемый раствор наливают в чашку для распыления и через несколько секунд записывают показания микроамперметра. Раствор из чашки распылителя выливают, ополаскивают чашку сначала дистиллированной водой и после этого 2-3 раза маленькими порциями стандартного раствора с немного большим содержанием окиси натрия, чем в анализируемом растворе. Наливают в чашку этот стандартный раствор и фотометрируют его. Затем стандартный раствор из чашки выливают и ополаскивают чашку сначала дистиллированной водой, а. потом стандартным раствором, имеющим концентрацию окиси натрия несколько меньшую, чем в анализируемом растворе. Наливают в чашку этот новый стандартный раствор и фотометрируют его. Описанное выше фотометрирование для каждого анализируемого раствора п

При фотометрировании каждой новой пробы анализируемого стекла проверяют по дистиллированной воде положение нулевой точки микроамперметра и устанавливают его показание на нулевое положение шкалы при помощи головки корректора, помещенной внутри прибора. Шкалу микроамперметра тарируют. Для этого в чашку распылителя наливают раствор, который получают разбавлением в мерной колбе емкостью 100 мл 1 мл стандартного раствора сернокислого натрия дистиллированной водой, причем объем раствора доводят водой до метки колбы (данный стандартный раствор содержит в 1 мл 9,3 мг натрия это количество натрия соответствует содержанию 2,5% Na20 в навеске стекла, равной 0,5 г.). Вращением ручки диафрагмы фотометрической ячейки для натрия устанавливают световой указатель микроамперметра на максимальное деление шка

При фотометрировании устанавливают светофильтр для натрия с длиной волны 539 ммк. С повышением концентрации фотометрируемого раствора уменьшают щель диафрагмы, оставляя ее, однако, постоянной при фотометрировании данного анализируемого раствора и двух стандартных растворов (с несколько большим и меньшим содержанием натрия, чем в анализируемом). Наиболее точные результаты измерения показаний микроамперметра фотометра для пламени получают при средних значениях шкалы прибора. Перед началом определения поворотом воздушного крана включают воздух и по манометру устанавливают принятое давление воздуха в пределах 0,4-0,8 ат. После этого поворотом газового крана включают газ и по газовому манометру устанавливают давление газа 8- 10 мм вод. сг. Зажигают пламя горелки и дают в течение 20 мин прогреть

Проверенные таким образом стандартные растворы используют в работе. 1 мл стандартного раствора, отмеренного пипеткой емкостью 1 мл с делениями до 0,01 мл или микробюреткой, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают воду до метки. Раствор перемешивают взбалтыванием и тотчас же фотометрируют. Сколько-нибудь длительное хранение приготовленного к фотометрированию раствора в стеклянной мерной колбе может привести к получению неправильных результатов вследствие выщелачивания из стенок мерной колбы компонентов стекла. Для определения натрия методом фотометрии пламени следует использовать низкотемпературное пламя, получаемое при сгорании смеси пропан - бутан - воздух или природный газ - воздух. Натрий легко возбуждается в таком пламени, другие же щелочные и щелочноземельные элементы воз