Автор: admin

Определение содержания Fe203 методом колориметрического титрования производят так же, как описано при анализе стекла. В этом случае из первой мерной колбы пипеткой, сверенной с этой колбой, отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла. В дальнейшем поступают. Содержание А1203 вычисляют как разность между процентным содержанием Al203 + Fe203 и Fe203. Содержание СаО и MgO определяют в фильтрате с промывными водами после отделения осадка А1(ОН)3 + + Fe(OH)3 - в фильтрате II. Определение содержания СаО. Содержание СаО в известняке и доломите определяют так же, как и при анализе стекла, осаждением оксалата кальция с той только разницей, что для осаждения берут не 20 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония, а 25-30 мл при анализе доломит

Осадок Al203 + Fe203, загрязненный Si02, обрабатывают 2-3 каплями воды, 4-5 каплями концентрированной H2S04 и 1- 2 мл 40%-ной HF. Содержимое тигля выдерживают на водяной бане до прекращения выделения HF, переносят тигель на воздушную баню и постепенно отгоняют серную кислоту (до прекращения выделения паров H2S04). Повторяют описанную выше обработку осадка. Тигель с осадком переносят в еще холодную муфельную печь, только что включенную в электросеть. Прокаливают тигель с осадком. В результате операции удаления примесей Si02 из осадка Al203 + Fe203 достигается возможность уточнить результаты определения Si02 в карбонате. Определение содержания Fe203. Осадок Al203 + Fe203 сплавляют с 2 г K2S207 или 3-4 г KHS04, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04 и раствор переносят в мерную кол

Определение содержания Al203 + Fe203. Фильтрат после отделения осадка кремнекислоты, собранный вместе с промывными водами - фильтрат I, концентрируют до объема 150 мл, прибавляют к нему 1-2 капли HN03 плотностью 1,4 г/см3, 3 г хлористого аммония и 2-3 капли метилового красного. Нагрев раствор до кипения, приливают к нему по каплям 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски метилового красного в желтый цвет и сверх этого еще 1-2 капли. Осадку дают отстояться на водяной бане и переносят его на фильтр диаметром 7 или 9 см в белой ленте, соблюдая при этом все предосторожности, указанные на стр. 16 и 40. Промывают осадок Al(OH)3 + Fe(OH)3 горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком (до отчетливого желтого окрашивания). Фильтрат с промывными водами собираю

Фильтр с осадком укладывают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют фильтр, и осадок сильно прокаливают до постоянного веса. Осадок в тигле увлажняют водой, обрабатывают 1-2 каплями концентрированной H2S04 и 2-3 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной). Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до прекращения выделения HF, после чего тигель переносят на воздушную баню, где удаляют избыток H2S04. Тигель с остатком сначала осторожно, а затем сильно прокаливают до постоянного веса. При вычислениях содержания в известняке или доломите Si02, Al203 + Fe203 и уточненного результата определения Si02, Fe203, СаО и MgO учитывают: 1) вес остатка навески анализируемого карбоната после достижения постоянного веса при определении потери при прокаливани

Определение содержания Si02. Тотчас же после последнего взвешивания тигля с остатком при определении потери при прокаливании остаток осторожно переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 см и тигель немедленно взвешивают. Таким образом, получают по разности навеску для общего хода анализа. Навеску в фарфоровой чашке смачивают дистиллированной водой и обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой, приливаемой по каплям до полного разложения навески, й сверх этого добавляют еще 2-3 мл концентрированной НСL. После разложения навески может остаться небольшой нерастворимый хлопьевидный остаток глинистых примесей и кремневой кислоты. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой ЗС-3 или на водяной бане по возможности досуха, подсушивают в сушильном шкафу при температуре не выше