Автор: admin

В фильтрате с промывными родами после отделения осадка кремневой кислоты и гидроокисей алюминия и железа определяют содержание СаО и MgO. В двух отдельных навесках определяют суммарное содержание серы в пересчете на S03 и потери при прокаливании. Сокращенный анализ доломита и известняка комплексонометрическим титрованием. Разложение навески. Навеску ~0,3 г высушенного при 105° С доломита или известняка, взятую на аналитических весах, обрабатывают при нагревании 20 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной в отношении 1 : 1 по объему. Полученный раствор кипятят для удаления СО2 и затем переводят в мерную колбу емкостью 250 мл. Охладив раствор в колбе до комнатной температуры, доводят его до метки свежеперегнанной дистиллированной водой. Тщательно перемешав содержимое колбы взбалтыванием,

Фильтр озоляют и осадок BaS04 прокаливают так же. Проверка осадка на содержание БЮг обработкой его смесью HF + H2SO4, как при анализе стекла, в данном случае не нужна. В Институте стекла была разработана также следующая схема химического анализа известняков и доломитов. Навеску 0,5 г высушенного, но не прокаленного анализируемого вещества обрабатывают концентрированной соляной кислотой и выделяют основную массу кремневой кислоты. Не отфильтровывая осадка кремневой кислоты, приливают 1,5-2 мл концентрированной НСL и 1-2 мл 3%-ного раствора Н202. Содержимое чашки нагревают до кипения, приливают 2-3 капли раствора метилового красного и 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в отчетливый желтый цвет. При этом вместе с гидроокисями алюминия и железа выделяется и та кремневая кис

Определение общего содержания серы. Навеску анализируемого карбоната 2 г, взятую по разности на аналитических весах в фарфоровую чашку диаметром 12 см, увлажняют водой и, накрыв чашку часовым стеклом, обрабатывают концентрированной азотной кислотой до прекращения выделения пузыРков С02. Затем в чашку приливают 10 мл концентрированной НСL, ополаскивают водой часовое стекло и края чашки и содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 5 мл концентрированной НСL и вновь выпаривают досуха. Для полного переведения нитратов в хлориды обработку сухого остатка концентрированной НСL повторяют 2 раза. Сухой остаток подсушивают в сушильном шкафу при 100-110° С в течение 15 мин! По охлаждении его смачивают 2-3 мл концентрированной НСL и, накрыв чашку часовым стеклом, выдер

В аликвотных частях раствора из мерной колбы емкостью 250 мл может быть определено содержание СаО и MgO методом комплексонометрического титрования. Так как в этом растворе отсутствуют аммонийные соли, обрабатывать раствор едким натром для их разрушения нет необходимости. Вместе с тем при определении содержания MgO (при титровании суммы ионов кальция и магния) приходится добавлять 10 мл аммиачной буферной смеси. Иногда бывает необходимо определить содержание СаО и MgO методом комплексонометрического титрования из аликвотных частей фильтрата с промывными водами после отделения осадка гидроокисей алюминия и железа. Ниже приводятся методические указания на этот случай. Фильтрат с промывными водами - фильтрат II-обрабатывают 30 мл 2 н. раствора NaOH, нагревают до кипения, кипятят до прекращения

Содержание MgO определяют так же, как в стекле, с той только разницей, что при анализе известняка берут 10 мл 1 н. раствора Na2HP04, а при анализе доломита - 20 мл. Ниже приведено описание определений содержания А1203, Fe203, СаО и MgO комплексонометрическим титрованием в аликвотных частях фильтрата с промывными водами после отделения осадка кремневой кислоты - фильтрата I. Если в анализируемом материале Fe203 больше 1- 2% и колориметрическое определение железа становится затруднительным, следует рекомендовать комплексонометрическое определение. При этом в фильтрате с промывными водами после отделения кремневой кислоты может быть определено содержание Fe203, А1203, СаО и MgO. Для этого к фильтрату с промывными водами после отделения осадка кремневой кислоты добавляют 2-3 капли HN03 плотнос