Автор: admin

Раствор А является исходным для приготовления необходимых для построения указанных кривых растворов Б и В. Для построения первой калибровочной кривой в десять мерных колб, каждая емкостью 100 мл, отмеряют при помощи бюретки, сверенной с данными колбами, соответствующие количества миллилитров стандартного раствора Б, отличающиеся друг от друга на 0,1 мг Fe203. В каждую колбу добавляют по 10 мл 1 н. раствора хлористого аммония, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивого желтого окрашивания раствора, не изменяющегося от прибавления новой капли аммиака, после чего приливают еще по 3 мл этого же раствора аммиака. Объемы растворов в колбах дополняют до метки колб водой, взбалтывают и колориметрируют с синими светофильтрами на фо

Охлажденный сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04 в стакан емкостью 100-150 мл и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл холодным 5%-ным раствором H2S04. Таким же раствором H2S04 содержимое колбы доводят до метки. При анализе стекол, содержащих очень небольшое количество Fe203, предпочитают для определения Fe203 и Т2 брать отдельную навеску, сплавлять и переводить ее в раствор, как указано на стр. 34. При этом в анализируемый раствор вводят значительно меньше железа из реактивов, чем при анализе общей (второй) навески стекла. Содержание в стекле А1203 находят по формуле P3 = P-(Pi + P), где Р3 - содержание А1203 в % Р - то же, Ti02+Al203+Fe203 Pi - то же, Fe203 Р2 - то же, Т2. Фотоэлектроколориметршеское опред

Осадок гидроокисей вместе с кашицей от первого фильтра переносят на фильтр диаметром 9-11 см (в зависимости от объема осадка с кашицей) в белой ленте и промывают горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному, до прекращения реакции в промывных водах на СУ (проба с AgN03 + HN03). Фильтр с осадком, свернутый кулечком, помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель конусом вверх, подсушивают, озоляют и прокаливают в приоткрытом тигле, установив его в еще холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь (режим прокаливания осадка). Определение содержания Fe203 и Т2. Определить содержание Fe203 и Ti02 можно после сплавления осадка Ti02 + Al203 + Fe203 с KHS04 или K2S207. При этом образуются сернокислые соли титана, алюминия и железа,

Содержимое стакана нагревают, осторожно кипятят 1- 2 мин и выдерживают в теплом месте в течение 10- 15 мин, после чего осадок быстро переносят на фильтр диаметром 9 см в белой ленте. Стенки стакана, осадок на фильтре и края фильтра промывают горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному до прекращения реакции на СL (проба с AgN03 + HN03). При фильтровании и промывании следят за тем, чтобы в стакане, откуда переносят на фильтр осадок, всегда было немного жидкости, иначе затрудняется отделение частиц осадка гидроокисей от стенок стакана. Остаток осадка гидроокисей собирают со стенок стакана небольшими кусочками беззольного фильтра при помощи стеклянной палочки и присоединяют к осадку на фильтре1. Гидроокиси переосаждают в тех случаях, когд

Определение содержания суммы полуторных окислов и двуокиси титана. Осаждение гидроокисей алюминия, железа и титана и последующее определение содержания суммы полуторных окислов и двуокиси титана в стекле производят: 1) при содержании в стекле ВаО и Мп304 из фильтрата после отделения бария и марганца 2) при содержании только одного из этих окислов из фильтрата после отделения этого элемента, например из фильтрата после отделения марганца или из фильтрата после отделения бария 3) при отсутствии и бария и марганца - из раствора, полученного после перенесения из платиновой чашки в стакан остатка при разложении навески стекла. К раствору добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и 3 г NH4C1 для коагуляции гидроокисей алюминия и железа и предупреждения осаждения