Автор: admin

Определение содержания СаО. В коническую колбу емкостью 250 мл к отобранным для титрования 25 или 50 мл раствора Ca(N03)2 приливают 75 или 50 мл воды, 2-3 мл 20%-ного раствора сахара и нейтрализуют раствор по бумажке конго 2 н. раствором едкого натра до перехода окраски бумажки из синей в красную. Приливают избыток 2 н. раствора едкого натра - 2-3 мл. Добавив в раствор на кончике шпателя кислотный хром синий К или кислотный хром темно-синий (смешанные с NaCl или КСL в отношении 1:50), титруют полученный раствор 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из фиолетово-красной в синюю. Титровать кальций (при отсутствии магния) можно также и по прописи для титрования суммы ионов кальция и магния, т. е. при рН = 9-10 в присутствии 10 мл аммиачного буферного раствора. В данном сл

Дав постоять жидкости с осадком нитрата стронция 10-15 мин, переносят нерастворимый в азотной кислоте остаток на фильтр диаметром 7 см в синей ленте, предварительно смоченный концентрированной азотной кислотой. Края фильтра и осадок нитрата стронция на нем промывают по каплям концентрированной азотной кислотой примерно 6 раз, собирая фильтрат - раствор Ca(N03)2 в концентрированной азотной кислоте - и промывную жидкость в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе доводят до метки водой. Тщательно перемешав раствор взбалтыванием, отбирают из него пипеткой 25-50 мл в коническую колбу емкостью 250 мл для определения содержания в стекле СаО комплексонометрическим методом. Воронку с фильтром, на который был перенесен нерастворимый в концентрированной азотной кислоте остаток, устанавливают в

Стакан с осадком оксалатов оставляют на ночь, после чего осадок переносят на фильтр в синей ленте, стенки стакана, фильтр и осадок на нем промывают холодным 1%-ным раствором оксалата аммония до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03), собирая фильтрат вместе с промывными водами - фильтрат IV. Фильтраты III и IV соединяют вместе. Осадок на фильтре обрабатывают маленькими порциями горячего раствора азотной кислоты (1:4), затрачивая его для этой цели 25-50 мл. При этом оксалаты кальция и стронция переводятся в водорастворимые нитраты. Раствор нитратов кальция и стронция собирают в стакан, где осаждали оксалаты кальция и стронция. Фильтр промывают 7-9 раз горячей водой, собирая промывные воды вместе с раствором нитратов кальция и стронция. Промытый фильтр выбрасывают, а фильтрат с про

Промытый фильтр с осадком извлекают из воронки, переносят в стакан, где осаждали оксалаты, разворачивают фильтр при помощи стеклянной палочки на верхней части внутренней стенки стакана и смывают с фильтра струей горячего 2 н. раствора соляной кислоты осадок оксалатов кальция, стронция и церия, переводя их при этом в растворимые в воде хлористые соли указанных металлов. После этого фильтр тщательно промывают водой и выбрасывают. Раствор хлоридов кальция, стронция и церия нагревают до кипения, добавляют к нему 1-2 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и нейтрализуют 2 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания индикатора - для осаждения Се(ОН)3. Полученный раствор с осадком выдерживают 10-15 мин на водяной бане для окончательного формирования осадка, после чего осадок

Для упрощения вычисления содержания РО в стекле для обоих титрований следует отбирать одинаковые аликвотные части раствора нитратов металлов. Определение содержания СаО, SrO и ВаО при совместном их присутствии в стекле В фильтрате с промывными водами после отделения осадка металлических свинца, висмута, кадмия и меди определяют содержание окисей кальция, стронция, бария и цинка. Для этого фильтрат с промывными водами выпаривают в стакане до объема 150- 200 мл, приливают туда из бюретки 5 мл 0,05 н. титрованного раствора хлористого кальция, добавляют 2 г лимонной кислоты (для удержания в растворе в виде комплексных солей циркония, титана, алюминия и железа) и 50 мл 0,5 н. раствора оксалата аммония. Раствор в стакане нагревают до кипения и приливают к нему при помешивании стеклянной палочкой