Автор: admin

Выделить медь из сернокислого раствора металлическим алюминием легче, чем свинец, кадмий и висмут, так как на металлическую медь разбавленная серная кислота практически не действует. Содержание Ti02 и Fe203 следует определять из аликвотных частей раствора, полученного выщелачиванием сплава, прокаленного до постоянного веса осадка Т02 + +AI203 + Fe20a с K2S207 или KHS04 5%-ным раствором. H2S04, колориметрическими методами. Содержание в стекле А1203 вычисляют. 4-я навеска. Определение содержания Na20. Это определение при анализе медьсодержащих стекол следует выполнять сульфатно-баритовым методом. 5-я навеска Определение содержания металлической меди. Навеску 2 г тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, взятую на аналитических весах с точностью 0,0002 г по разности, помещают в коническую

К окисленному раствору добавляют до 5 г NH4C1 (при содержании в стекле СиО до 5% достаточно 3 г NH4CI) и 2-4 капли метилового красного в качестве индикатора. Раствор нагревают до кипения и к нему приливают маленькими порциями, а под конец - по каплям 10%-ный раствор аммиака, который не содержит углекислого аммония, до изменения окраски индикатора из красной в желтую. В этих условиях при небольшом содержании в стекле окислов меди удается получать осадок TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, свободный от загрязнений медью. При большом количестве ионов меди осадок гидроокисей следует переосадить. Осадок гидроокисей промывают, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному 10%-ным раствором аммиака. Фильтраты с промывными водами после отделения осадка гидроокисей

Профильтрованный раствор, содержащий S04, доводят до объема 200 мл, нагревают до кипения и осаждают S04 в виде BaS04, приливая по каплям при энергичном помешивании палочкой 10 мл 1 н. раствора ВаСL2, нагретого также до кипения. Содержимое стакана выдерживают при очень слабом кипении в течение 30 мин и оставляют стоять 2-3 ч в теплом месте. Осадок BaS04 переносят на фильтр в синей ленте и промывают стенки стакана, края фильтра и осадок на нем горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтр озоляют и осадок прокаливают при 800° С до постоянного веса. Осадок BaS04 проверяют на отсутствие Si02 обработкой 1-2 каплями воды, 1 каплей концентрированной H2S04 и 5 каплями 40%-ной HF. Кислоты выпа

Определение содержания S03. Навеску молочного стекла, равную 0,5 г, взятую по разности в бюксе, сплавляют с 4 г NaOH в платиновой чашке, как при анализе первой навески молочного стекла. Сплав выщелачивают водой в химический стакан емкостью 300 мл, добавляют 1 г безводного или 2,7 г кристаллического углекислого натрия, воды до объема 100 мл и содержимое стакана нагревают до кипения для укрупнения осадка. Осадок отделяют фильтрованием, сливая жидкость и многократно промывая осадок декантацией 1%-ным раствором Na2C03. Фильтрат и промывные воды собирают вместе в фарфоровую чашку диаметром 12 см. К фильтрату добавляют 3-4 г Н3В03 и после растворения последней осторожно, по каплям, 30 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, устанавливая чашку на

Выделенные осадки кремневой кислоты промывают горячей водой (до прекращения реакции: при первом осадке на СГ, при втором - на S04). Фильтры с осадками помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтры озоляют и осадок Si02 сильно прокаливают до постоянного веса, как это описано при анализе стекла. Осадок Si02 проверяют на чистоту обработки смесью HF и H2S04. Определение содержания фтора в молочном стекле см. на стр. 82. Определение содержания Ti02, А1203, Fe203, СаО и MgO производят после разложения навески стекла 0,5 г смесью HF + H2S04, как обычно, но вследствие значительного содержания в стекле А120з при разложении навески приходится добавлять около 3 мл концентрированной H2S04 (вместо 0,5 мл). При анализе молочного стекла осадок TiO(OH)2 + + Al(OH)3 + Fe(OH)3 выделяют с пе