Автор: admin

При анализе стекол, содержащих РО, сульфидные соединения, большое количество окислов железа (больше 0,5%), соединения селена, хрома и фосфора, значительное количество меди (больше 0,5%), К отвешенному количеству углекислого натрия перед сплавлением добавляют от нескольких кристалликов до 0,10-0,15 г КИОз. Это делают для того, чтобы избежать восстановления свинца до металлического при сплавлении навески стекла с Na2C03, а также для окисления серы и селена до шестивалентного состояния, закисного железа до окисного, перевода хрома из трехвалентного в шестивалентный. Этим в значительной мере предотвращают порчу платинового тигля за счет реакций образования соединений платины со свинцом, железом, медью, серой, углеродом, фосфором. Охлажденный сплав выщелачивают небольшими порциями горячей дисти

При двукратном выделении кремнекислоты не удается полностью выделить все количество Si02, содержащееся в анализируемом силикате. В зависимости от условий анализа, от состава стекла большее или меньшее количество кремневой кислоты останется в растворе. Потери Si02 обычно бывают равными 2-5 мг. Почти все это количество Si02 соосаждается в фильтрате от осадка кремневой кислоты с гидроокисями алюминия, железа и титана, причем А1(ОН)3 является наилучшим соосадителем (коллектором). Количество кремневой кислоты, остающейся в фильтрате от осадка гидроокисей полуторных окислов и гидроокиси титана, не превышает 0,2 мг и находится в пределах точности весового метода анализа. Этим количеством недовыделенной кремнекислоты можно пренебречь, так как оно компенсируется кремнекислотой, извлекаемой из посуд

Степень дегидратации (обезвоживания) геля кремневой кислоты, достигаемая высушиванием сухого остатка на водяной бане, как это чаще всего рекомендуется, до исчезновения запаха НСL или высушиванием при температуре 105-115° С, на обратный переход геля в раствор заметного влияния не оказывает. Наибольшее количество кремнекислоты переходит обратно в раствор при дигерировании сухого остатка. При этом объем раствора сравнительно мало влияет на результаты, так как он относительно невелик. Большее значение имеют концентрация хлористоводородной кислоты в дигерирующем растворе, продолжительность дигерирования и температура, при которой происходит процесс дигерирования. Следует приливать такое количество концентрированной хлористоводородной кислоты и воды, чтобы концентрация дигерирующего раствора по

В результате работы, проведенной в последние годы Е. Н. Егоровой в Институте химии силикатов АН СССР, был детально исследован процесс выделения кремневой кислоты при анализе силикатов, уточнены оптимальные условия выделения кремневой кислоты и аналитического определения двуокиси кремния. На основе экспериментального исследования было освещено состояние кремневой кислоты в растворе и дано представление о физико-химических процессах, которые протекают при выделении геля кремневой кислоты при анализе силикатов. Образующиеся при обработке содового сплава минеральной (чаще всего хлористоводородной) кислотой монокремневая и дикремневая кислоты, теряя воду при удалении избытка минеральной кислоты выпариванием и высушиванием сухого остатка на водяной бане, переходят в результате происходящего при

При обработке содового сплава хлористоводородной кислотой силикаты, карбонаты и алюминаты переводятся в соответствующие хлориды, растворимые в воде: 6Na2Si03 + СаС03 + 14НСL = 12NaCl + СаСL2 + + 6H2Si03 + С02 + Н20. Определение содержания Si02 Выделение кремневой кислоты и определение содержания Si02 методом двукратного выделения соляной кислотой. Выделяющаяся при указанных выше реакциях кремневая кислота находится частично в виде раствора в водном подкисленном НСL растворе хлористого натрия, хлористого кальция и хлоридов других металлов, частично в виде золя, диспергированного в данном растворе, частично в виде геля, скоагулированного присутствующими в растворе в большом количестве ионами. Для отделения кремневой кислоты от растворимых хлоридов и последующего ее определения полученный при