Автор: admin

Перед фильтрованием жидкость с осадком перемешивают, не касаясь палочкой стенок стакана, дают осадку осесть на дно и отстоявшийся раствор фильтруют через беззольный фильтр диаметром 9 см в синей ленте. Осадок NH4MgP04 6Н20 промывают 2,5%-ным (по объему) раствором аммиака до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03), а затем 3-5 раз дистиллированной водой. Фильтр и осадок на нём осущают, осторожно прокладывая между конусом фильтра и воронкой кусочки сухой фильтровальной бумаги, после чего воронку с осадком помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый не выше 60° С, для удаления свободного аммиака. В том случае, если по ходу анализа отфильтрованный и промытый осадок NH4MgP04 6Н20 был оставлен на ночь, высушивать его для удаления свободного аммиака не надо. Фильтр с осадком переносят

Определение содержания MgO объемным и весовым методами. Фильтрат и промывные воды после фильтрования и промывания осадка оксалата кальция, собранные вместе, концентрируют до объема 150 мл, приливают 10-20 мл 1 н. раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия Na2HP04 (в зависимости от содержания в стекле MgO при 3-4% -20 мл) и смесь нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина и затем по каплям при помешивании 25%-ный раствор аммиака до появления четкого розового окрашивания жидкости. Содержимое стакана охлаждают до 40° С, приливают при помешивании 25%-ный раствор аммиака в количестве 7з общего объема раствора и оставляют на 6-12 ч или, в зависимости от хода анализа, на ночь при комнатной температуре: Mg + NH + РО = NH4MgP04. При помешивании раствора

На водяной бане из содержимого тигля удаляют воду, а затем на воздушной бане - избыток серной кислоты. Постепенно повышая температуру воздушной бани, слегка прокаливают сухой остаток, после чего тигель переносят в муфельную печь, нагретую до 800° С, и осторожно прокаливают остаток до постоянного веса. Следует остерегаться неосторожного увлажнения осадка СаО водой, так как в противном случае могут быть потери осадка вследствие разбрызгивания (реакция гашения окиси кальция - реакция экзотермическая). Потеря осадка может быть и при обработке концентрированной серной кислотой гидроокиси кальция, которая была предварительно смочена водой. Поэтому в данном случае вместо концентрированной H2S04 применяют разбавленную. Следует отметить, что перевод прокаленного до окиси кальция остатка в тигле в в

Фильтр с осадком переносят в стакан, где производили осаждение, и омывают внутренние стенки воронки горячей водой. В этот же стакан добавляют 20 мл раствора серной кислоты (1:8) и после перемешивания удерживают фильтр на внутренней стенке стакана, выше уровня жидкости. Раствор, нагретый до 60-80°С (но не выше), титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до розового окрашивания: СаС204 + H2S04 = CaS04 + H2C204 2МпО + 5С20 + 16Н = 2Мп + 10СО2 + 8Н20. Затем палочкой сбрасывают фильтр внутР жидкости и продолжают титровать до слаборозового окрашивания, неисчезающего в течение 30 сек. При весовом определении содержания СаО после промывания осадка оксалата кальция 0,1%-ным раствором (NH4)2C204 в 3%-ном растворе СН3СООН края еще влажного фильтра с осадком складывают кулечком и помещают конус

Определение содержания кальция и магния. Определение содержания СаО перманганатометрическим и весовым методами. Фильтрат с промывными водами, а в случае переосаждения гидроокисей - соединенные фильтраты, сконцентрированные до объема 150 мл, нейтрализуют на холоду 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному и приливают по каплям ледяную уксусную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет. Нагрев раствор до кипения и подкислив его еще 10-каплями ледяной уксусной кислоты, приливают его маленькими порциями по палочке к нагретым до кипения 20- 25 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония (NH4)2C204. Стакан, где находился анализируемый раствор, ополаскивают 3 раза горячей водой, присоединяя промывные воды к раствору с образовавшимся осадком: Са + СД + Н20 = СаС204- Н20. Осадок щав