Автор: admin

Содержимое стакана охлаждают и, не отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают 60 мл реактива Шаффготта. Стакан устанавливают в чашку со льдом или хотя бы с холодной водой и энергично перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, потирая стенки стакана, в течение 15 мин. Затем оставляют стакан в чашке со льдом или водой на 60 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов, время от времени также помешивая содержимое стакана и потирая палочкой внутренние стенки последнего. Через фильтр диаметром 9 см в синей ленте сначала сливают большую часть маточного раствора. Осадок переносят на фильтр остатком этого раствора и ополаскивают внутренние стенки стакана 5-6 раз небольшими порциями реактива Шаффготта. Затем окончательно 5- 6 раз промывают фильтр и осад

Значительная часть ионов алюминия, железа и марганца переводится в труднорастворимые основные сернокислые соли прокаливанием при 700-800° С остатка после разложения навески стекла смесью HF и H2S04. Сернокислые барий и свинец, а также большая часть сернокислого кальция вследствие трудной растворимости их в воде в момент приливания реактива Шаффготта находятся в осадке. Остающееся к этому моменту в растворе небольшое количество ионов алюминия, железа, марганца, бария, свинца, кальция, а также ионы цинка и магния, образующие хорошо растворимые сернокислые соли, осаждаются реактивом Шаффготта в виде углекислых солей и (для А1 , Feи Т) гидроокисей. В растворе остаются сернокислые калий и натрий и легко удаляемые при выпаривании спирт, аммиак и углекислый аммоний (разлагается на NH3 и С02 при в

Раствор концентрируют выпариванием до 5-7 мл, прибавляют 1 каплю метилового красного и по каплям (до перехода окраски индикатора в розовый цвет) 5%-ный раствор H2S04. Подкисленный раствор выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка, а затем на воздушной бане до удаления избытка серной кислоты. Чашку с сухим остатком устанавливают в еще холодную, только что включенную в сеть муфельную печь и осторожно прокаливают при температуре 700-800° С до постоянного веса. После достижения постоянного веса остаток сульфатов натрия и калия (если последний имеется в стекле) обрабатывают 5 мл воды с добавлением 1-2 капель 25%-ного раствора аммиака. Если при этом раствор получится совершенно прозрачным, свободным от каких-либо нерастворимых частиц, определение считают законченным. В противном слу

При анализе магнезиального стекла (во втором случае) к концентрированному раствору, охлажденному до комнатной температуры, приливают 50 мл реактива Шаффготта - водно-спиртового раствора углекислого аммония, стакан с раствором устанавливают в чашку со льдом или хотя бы с холодной водой и в течение 10-15 мин энергично перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой до выпадения осадка MgC03- (NH4)2C03-4H20. Для облегчения выпадения осадка время от времени в процессе помешивания трут палочкой стенки стакана. Стакан с выпавшим осадком двойной углекислой аммонийно-магниевой соли оставляют на 45 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов, время от времени помешивая содержимое стакана и потирая палочкой стенки последнего. Осадок MgC03 (NH4) 2С03 4Н20 переносят

Стакан с содержимым, накрытый часовым стеклом, оставляют на 1 ч на водяной бане, после чего осадок переносят на фильтр диаметром 9 см в белой ленте. Осадок и края фильтра 8-40 раз промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами концентрируют до объема 30-40 мл. Для осаждения кальция и бария фильтрат нагревают до кипения, обрабатывают 6 н. раствором углекислого аммония в избытке и оставляют на 1 ч в теплом месте или на ночь при комнатной температуре. Осадок углекислых солей кальция и бария переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте. Края фильтра и осадок на нем промывают 8-10 раз 1%-ным раствором углекислого аммония. Фильтрат с промывными водами осторожно выпаривают на слабо нагретой воздушной бане до объема 5-10 мл (если стекло содержит меньше 0,5% MgO) или 12-15 мл (если стекл