Автор: admin

Остаток водой количественно переносят из чашки в стакан емкостью 200-250 мл, затрачивая ее для этого не больше 25 мл. Затем в стакан добавляют 20 мл сернофосфорной смеси, 5 г пирофосфата натрия, 10 мл 25%-ного раствора сернокислого аммония и из бюретки 10 мл титрованного раствора сернокислого цинка. Смесь нагревают до кипения, при этом осадок сернокислого кальция почти целиком растворяется. К нагретому раствору по стенке стакана добавляют 5 капель 1%-ного раствора дифениламина и титруют титрованным раствором K4[Fe(CN)6] вначале быстро, со скоростью примерно 2-3 капли в секунду. Жидкость, ранее бесцветная, должна окраситься в синий при титровании постепенно усиливающийся цвет. Незадолго до конца титрования цвет раствора из синего становится синефиолетовым. В этот момент титрование замедляют

Окислительно-восстановительный индикатор (например, дифениламин) в это время будет находиться в титруемой системе в окисленной форме. Но как только все ионы цинка будут переведены в осадок, прибавление [Fe(CN)e] резко понизит потенциал системы, в результате чего индикатор перейдет в восстановленную форму. При прибавлении дифениламина к кислому раствору соли цинка, содержащему небольшое количество ионов [Fe(CN)6], образуется сине-фиолетовый продукт окисления дифениламина - дифенилбензидинвиолет. Сине-фиолетовый цвет раствора будет оставаться до тех пор, пока при титровании сульфата цинка раствором K4[Fe(CN)6] весь цинк не осадится в виде K2Zn3[Fe(CN)6]2 Первая же капля избытка K4[Fe(CN)6] восстановит фиолетовую форму индикатора в бесцветную, т. е. переведет дифенилбензидинвиолет в дифенил-б

Дробное определение содержания ZnO титрованием железистосинеродистым калием. Содержание в стекле до 10% ZnO не мешает обычному анализу этого стекла - определению в нем Al203 + Ti02-r-Fe203, СаО и MgO. Это обеспечивается в результате наличия в растворе значительного количества аммонийных солей и образования комплексного катиона [Zn(NH3)4], обладающего большой устойчивостью. Содержание цинка в стекле может быть определено из отдельной навески в присутствии ионов Ti--, А1-, Са и Mg, небольшого количества Fe титрованием K4[Fe(CN)6] с дифениламином в качестве внутреннего индикатора. При титровании цинксодержащего раствора железистосинеродистым калием одновременно с титрованным раствором K4[Fe(CN)e] вводят небольшое количество Кз[Ре(СЫ)б], являющегося в данном случае окислителем для окислительно

Раствор с полученным осадком количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Осадку гидроокисей дают слегка отстояться, после чего фильтруют часть раствора из колбы через сухой фильтр в белой - ленте, вложенный в сухую воронку. Фильтрат собирают в сухой стакан. Первую порцию фильтрата отбрасывают, ополаскивая ею пипетку, а из последующих порций пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 50-100 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 10-15 мл 20%-ного раствора едкого натра и кипятят раствор до полного исчезновения запаха аммиака. Полученный раствор нейтрализуют 2н. раствором НСL до посинения бумажки конго и после этого устанавливают рН раствора, осторо

Дробное комплексонометрическое определение содержания в стекле ZnO. Навеску 0,5 г тонкоизмельченного в агатовой или кварцевой ступке стекла, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 0,5-3 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл ~40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Жидкость в чашке выпаривают при периодическом помешивании платиновым шпателем на водяной или слабой воздушной бане до полного. удаления HF и SiF4, после чего переносят на воздушную баню. Постепенно. усиливая нагрев, удаляют серную кислоту (до образования сухих солей). Платиновую чашку охлаждают и остаток в ней обрабатывают 10 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Через 5-10 мин содержимое чашки количественно переносят дистиллированной водой в стакан емкостью 300 мл, приливают еще 2-3 мл концентриро