Автор: admin

Определение содержания Fe203. Из мерной колбы, содержащей раствор сернокислых солей, пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают в стакан 25 мл раствора. К этому раствору добавляют 1-2 капли концентрированной HN03, 3 г NH4C1 и 100 мл воды. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин, после чего, добавив 2-3 капли метилового красного, осаждают аммиаком Al(OH)3 + Fe(HO)3. Раствор быстро декантируют через фильтр в белой ленте,, 2-3 раза промывают стенки стакана, осадок в нем и на фильтре горячей водой. После этого фильтр промывают несколько раз горячим 5%-ным раствором H2S04, собирая промывную жидкость (раствор Fe2(S04)3 и A12(S04)3 в 5%-ном растворе H2S04) в тот же стакан, где осталась основная масса осадка А1(ОН)3 и Fe(OH)3. Добившись полного перехода осадка гидроокисей алюминия

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. После охлаждения колбу дополняют до метки водой, и раствор перемешивают взбалтыванием. В этом растворе определяют содержание А1203 и Fe203. Фильтр же с осадком Si02 помещают конусом вверх в платиновый тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, озоляют фильтр и осадок прокаливают при 1000-1200° С до постоянного веса. Затем осадок увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1 каплю H2SO4 плотностью 1,84 г/см3 и 1 - 2 мл HF (40%-ной) в зависимости от количества осадка БЮг - Содержимое тигля выпаривают на водяной, а затем на воздушной бане и после прекращения выделения белых паров H2S04 тигель с остатком прокаливают при 1000-1200° С до постоянного веса. Содержание Si02 в глиноземе вычисляют в пересчете на сухое вещество

Определение потери при прокаливании. Тигель с высушенной до постоянного веса навеской глинозема прокаливают при 1100- 1200° С в течение 1 ч. Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой и быстро взвешивают, закрыв крышкой. Определение содержания Si02. Навеску 0,5 г тонко-растертого в агатовой ступке глинозема, взятую в платиновый тигель, тщательно перемешивают платиновой проволочкой или шпателем с 5 г смеси пиросульфата калия и пиросульфата натрия (1:1) или, что лучше, с 5 г одного МагЭгОг. Затем дополнительно отвешивают на часовом стекле 1 г Na2S207 или указанной смеси пиросульфатов, вытирают в нем проволочку или шпатель и при помощи той же проволочки или шпателя полностью переносят с часового стекла в тигель. Тигель накрывают крышкой и нагревают на маленьком пламени до расплавления

Осадок сернокислого бария переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте и промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель конусом вверх, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса, устанавливая тигель в еще холодную, только что включенную в электросеть печь. Определение потери при прокаливании. П. п.п. определяют, как и при анализе песка. Однако прокаливать навеску глины и каолина из-за большой величины потери при прокаливании приходится больше времени и при более высокой температуре (~ 1200° С), чем навеску песка. Величина потери при прокаливании в нефелиновом концентрате обычно не превосходит 1%, а в пегматите - 1,5%, и это обстоятельство определяет во

Определение суммарного содержания связанной серы в пересчете на S03. Навеску глины около 3 г, взятую на аналитических весах по разности в фарфоровую чашку диаметром 12 см, обрабатывают 25 мл царской водки (смесь одного объема концентрированной HN03 и трех объемов концентрированной НСL). Смесь выпаривают на водяной бане досуха. При этом сульфидная сера окисляется до сульфатной. Сухой остаток смачивают концентрированной НСL, чашку накрывают часовым стеклом и после 10-15 мин выдерживания обрабатывают 50 мл горячей воды. Содержимое чашки тщательно перемешивают стеклянной пестикообразной палочкой и фильтруют через беззольный фильтр диамером 9 см в синей ленте. Фильтр и осадок на нем, а также стенки чашки промывают горячей водой до прекращения реакции на О (проба с AgN,03). Фильтрат вместе с про