Автор: admin

Промытый осадок гидроокисей алюминия и железа растворяют на фильтре 15-20 мл горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором осаждали гидроокиси. Фильтр несколько раз промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату в стакане. Операцию осаждения гидроокисей алюминия и железа повторяют. Переосажденный осадок гидроокисей промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, предварительно нейтрализованным по метиловому красному (до желтой окраски) аммиаком \ и вместе с фильтром помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтр озоляют и осадок прокаливают до постоянного веса. Для проверки осадка на отсутствие загрязнений двуокисью кремния прокаленный осадок обрабатывают 1-2 каплями концентрированной H2S04 х. ч. и 1 мл 40%-но

Титр точно 0,05 н. раствора, выраженный в граммах СаО, равен 0,001402. Определение содержания MgO. Пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой, отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 75 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора сахара, 1 мл 10%-ного раствора триэтаноламина, 10 мл аммиачной буферной смеси1 и 10 мл 12,5%-ного раствора аммиака. К раствору добавляют на кончике шпателя кислотный хром темно-синий или кислотный хром синий К (смешанные с NaCl или КСL в отношении 1 :50) и титруют сумму ионов кальция и магния 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в. синевато-фиолетовую. Оттитрованный раствор иногда вновь приобретает розовую окраску, на что не следует обращать внимания. Определение содержания А1203. Пипеткой, сверенной

Для определения содержания В203 пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой, отбирают 50 мл анализируемого раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 50 мл воды, 2 капли 0,5%-но-го спиртового раствора n-нитрофенола и раствор нейтрализуют сначала 2 н., а под конец - 0,1 н. раствором едкого натра, свободным от примеси углекислого натрия, до появления желтой окраски. Прибавив по каплям 0,1 н. раствор НСL до обесцвечивания желтой окраски, раствор в колбе кипятят в течение нескольких минут для удаления из него С02. Колбу с раствором охлаждают П°Д краном и добавляют по каплям до образования желтой окраски 0,1 н. раствор NaOH. После нейтрализации к раствору прибавляют 1-2 г маннита, 3-5 капель 0,5%-ного водно-спиртового раствора фенолфталеина и раствор медленно титруют

Среднюю пробу бората кальция отбирают при помощи щупа, погружая его на 2/3 высоты тары (мешка) от 5% мест партии, но не менее чем из трех мест при малых партиях. Отобранные местные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до веса средней пробы не менее 0,25 кг. Для анализа от средней пробы отбирают аналитическую пробу. Для этого среднюю пробу высыпают из банки на лист бумаги, тщательно перемешивают ее при помощи шпателя и разравнивают ее на листе бумаги ровным слоем. Разделив слой бората кальция на ряд квадратов, отбирают шпателем из каждого квадрата понемногу вещества так, чтобы вес аналитической пробы оказался равным приблизительно 5 г. Аналитическую пробу хранят в стеклянной широкогорлой баночке, плотно закрытой резиновой пробкой. Все навески для хи

Определение содержания Na2C03. Для определения содержания Na2C03 оттитрованные по п-нитрофенолу 0,1 н. раствором НСL 25 мл раствора буры, как описано выше при определении в ней содержания Na20, подкисляют избытком 0,1 н. раствора НСL, колбу соединяют с обратным водяным холодильником и раствор в колбе кипятят в течение 5 мин для удаления из него С02. Раствору дают охладиться, не разъединяя колбы и холодильника, затем промывают трубку холодильника и стенки колбы водой, лишенной С02, и точно нейтрализуют избыток кислоты 0,1 н. раствором NaOH (не содержащим Na2C03). К раствору добавляют 5 капель фенолфталеина, 2 г маннита и титруют маннитборную кислоту 0,1 н. раствором NaOH, не содержащим Na2C03, до розового окрашивания раствора по фенолфталеину. Снова прибавляют 1 г маннита и снова титруют 0,