Автор: admin

Обычно нерастворимый в кислоте остаток бывает ничтожно малым, и поэтому полученный раствор нитрата цинка (и возможно нитрата свинца) количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл дистиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора нитрата цинка [возможно содержащего и Pb(N03)2] в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 75 мл воды, 10 мл аммиачной буферной смеси, 10 мл 12,5%-ного раствора NH4OH и добавляют на кончике шпателя индикатор кислотный хром темно-синий или кислотный хром синий К, смешанные с NaCl или КО в отношении 1:50. Содержимое колбы взбалтывают и оттитровывают ионы Zn и Р0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в с

Одновременно ведут два глухих опыта с такими же количествами реактивов, но без стандартного раствора Na2Si03. Значения оптических плотностей для этих двух глухих опытов должны быть одинаковыми. По результатам измерений оптических плотностей для указанных выше растворов с разным количеством стандартного раствора Na2Si03 строят калибровочную кривую. На оси ординат откладывают значения оптическйх плотностей, на оси абсцисс - значения соответствующих концентраций Si02 в миллиграммах. При анализе окиси цинка (цинковых белил) определяют содержание ZnO и РО в пересчете на прокаленное вещество и потерю при прокаливании при 800° С. В отдельных случаях может быть определено содержание Fe203 и S03. Определение содержания ZnO и РО в цинковых белилах комплексонометрическим титрованием наиболее целесооб

Часть раствора фильтруют через сухой фильтр в белой ленте, вложенный в сухую воронку, собирая фильтрат в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают, используя их на ополаскивание пипетки, а из последующих порций пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл 10 мл анализируемого раствора. В эту колбу приливают 35 мл 0,15 н. раствора H2S04 и 5 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Содержимому колбы после перемешивания взбалтыванием дают постоять точно 3 мин, так как в течение этого времени образуется устойчивая желтая окраска кремнемолибденового комплекса. Затем из бюретки по каплям при постоянном перемешивании взбалтыванием приливают 20 мл 5%-ного раствора соли Мора. Объем раствора в колбе дополняют до метки водой, раствор перемешивают

В другой цилиндр колориметра приливают 100 мл 5%-ного раствора H2S04, 10 мл 10%-ного раствора NH4SCN и по каплям из бюретки эталонный раствор NH4Fe(S04)2. Определение содержания Si02 фотоэлектроколориметрическим методом. Навеску 0,1 г бората кальция, измельченного в агатовой ступке, отвешивают в платиновый тигель, прокаленный и взвешенный, смешивают с 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют в пламени горелки Теклю или лабораторной паяльной горелки. Сплав выщелачивают из тигля в стакан емкостью 100 мл 50 мл горячей воды, пользуясь при этом стеклянной палочной с пестикообразным концом и приливая горячую воду в тигель с выщелачиваемым сплавом маленькими порциями. В конце выщелачивания внутренние стенки тигля и поверхность крышки тигля обрабатывают несколькими каплями раствора НСL (1 : 1

При определении содержания Fe203 методом колориметрического титрования из указанной выше мерной колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой 25-50 мл анализируемого раствора в стакан емкостью 100 мл. В стакан добавляют 3 г NH4C1 и 2-3 капли концентрированной HN03 плотностью 1,4 г/см3. Нагрев раствор в стакане до кипения и прокипятив его 1-2 мин, приливают 2-3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и по каплям до изменения окраски метилового красного в желтую 10%-ный раствор аммиака. Раствор с осадком Al(OH)3 + Fe(OH)3 выдерживают на водяной бане 10-15 мин для коагуляции осадка, после чего осадок переносят на фильтр в белой ленте и промывают. Промытый фильтр с осадком обрабатывают горячим 5%-ным раствором H2S04, собирая фильтрат [раствор A12(S04)3 и Fe2(S04)3] в тот же стакан, г