Автор: admin

Фильтр с осадком, свернутый кулечком, помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный на аналитических весах платиновый тигель с остатком после проверки осадка Si02 на чистоту HF + H2S04. Фильтр подсушивают, озоляют, и осадок прокаливают в приоткрытом платиновом тигле, установив его в еще холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Затем тигель закрывают, переносят в пламя паяльной горелки или двух горелок Теклю и в течение 30 мин прокаливают при 1100-1200° С. Если содержание А1203 в стекле больше 3-4%, желательно прокалить осадок еще в течение 15-20 мин при 1ии - 1250° С в силитовой электрической печи или в лабораторном керамическом газовом горне. После этого осадок Ti02 + Al203+Fe203, содержащий кремне-кислоту, недовыделенную при обработке содового сплава хлори

В случае арбитражных и наиболее точных анализов стекла определяют содержание Si02, со-осаждаемой аммиаком вместе с гидроокисями титана, алюминия и железа, и приплюсовывают это количество Si02 к главному его количеству, определенному двукратным выделением выпариванием с НСL и обработкой осадка Si02 смесью HF+H2S04. Фильтрат с промывными водами после выделения второго осадка Si02 концентрируют выпариванием в стакане емкостью 300 мл до объема 150 мл и к полученному раствору приливают из бюретки 10 мл 0,1 н. титрованного раствора AICI3 . В стакан приливают 2-3 капли концентрированной азотной кислоты, 3 г NH4C1, 2-3 капли 0,2%-ного раствора метилового красного и 25%-ный раствор аммиака до слабокислой реакции. Нагревают раствор до кипения и приливают к нему по каплям 10%-ный раствор аммиака, сво

Если стекло содержит не более 2-3% Al203+Fe203, то для целей контроля производства содержание кремнекислоты можно определить, не проверяя осадок ее на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. При большем содержании этих окислов и в случае контрольных и арбитражных анализов осадок кремневой кислоты проверяют на чистоту, а в осадке гидроокисей железа и титана, осажденном из фильтрата после двукратного выделения Si02, определяют содержание кремневой кислоты, осажденной аммиаком вместе с указанными гидроокисями алюминия, железа и титана. Прокаленный до постоянного веса осадок кремнекислоты увлажняют несколькими каплями воды, обрабатывают 1-2 каплями концентрированной серной кислоты и 5-7 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до

Фильтрат, собранный вместе с промывными водами, вновь выпаривают в той же чашке под инфракрасными лампами ЗС-3 или на водяной бане. Выделяющиеся кристаллики солей и кремнекислоту растирают палочкой в порошок и высушивают под лампами ЗС-3 или на водяной бане-до исчезновения запаха НСL. Операцию растирания кристаллов солей и кремнекислоты в мелкий порошок необходимо начинать тогда, когда осадок еще находится во влажном состоянии, и производить осторожно, опасаясь механических потеР вещества. После охлаждения чашки сухой остаток обрабатывают 2-3 мл концентрированной НСL, чашку снова накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-10 мин под тягой. В чашку приливают 30 мл горячей дистиллированной воды и вторично выделенный осадок кремневой кислоты переносят на фильтр диаметром 9 см в белой ленте. О

При наличии в анализируемом стекле окислов марганца сплав навески стекла с содой получается от светло-зеленого до темно-зеленого цвета (цвет щелочных солей марганцовистой кислоты - манганатов). Выделяющаяся при подкислении водных растворов манганатов марганцовистая кислота Н2Мп04 очень неустойчива и сейчас же разлагается по схеме: ЗН2Мп04 = 2НМп04 + Мп02 + 2Н20. В результате образования НМп04 окраска раствора изменяется на розовую. В случае подкисления хлористоводородной кислотой розовая окраска быстро обесцвечивается, а темно-коричневый осадок Мп02 растворяется: 2HMn04 + 14НСL = 2МпСL2 + 5СL2 + 8Н20 Мп02 + 4НСL = МпСL2 - f - СL2 + 2Н20. По окончании выделения С02 снимают часовое стекло и промывают струей воды из промывалки его внутреннюю поверхность и края чашки. Жидкость в чашке выпарива