Автор: admin

Снижение температуры прокаливания осадка кремневой кислоты до 1000° С мало что дает для уменьшения его загрязненности двуокисью циркония. В результате часть Si02, содержащаяся в этом остатке после обработки осадка Si02 смесью HF и H2S04, может оказаться неучтенной и содержание Si02 в стекле заниженным. Сплавив этот остаток в платиновом тигле с 2-4 г Na2C03 и 0,5-1 г Na2B407 (безводными) в зависимости от величины остатка в тигле, определяют затем содержание в этом остатке Zr02KOMn-лексонометрическим титрованием. Вычтя из веса остатка весовое содержание в нем Zr02, аналитик получит содержание в этом остатке SiOa, которое и следует присоединить к содержанию Si02, определенному, как указано на стр. 15, по изменению веса осадка Si02 после обработки его смесью HF и H2S04. При этом необходимо име

Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно оголяют и прокаливают на горелке при температуре 1100-1200° С до постоянного веса. Прокаленный и взвешенный осадок проверяют на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот, как обычно. Определение содержания Si02 в стеклах, в состав которых входит Zr02. В таких стеклах, особенно тогда, когда Zr02 больше 2%, аналитику приходится учитывать выпадение в осадок вместе с кремневой кислотой также и гидроокиси циркония вследствие гидролиза в растворе хлористого цирконила ZrOCl2, а также образования в концентрированных растворах НСL осадка хлористого цирконила ZrOCl2 8Н20. Так или иначе, но осадок кремневой кислоты вследствие этого бывает загрязнен соединениями циркония. При прокаливании

При втором выделении Si02 производят такую же обработку спиртом, но только однократную. Высушенный на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода сухой остаток солей и кремнекислоты, измельченный растиранием стеклянной палочкой в порошок, смачивают 2-3 мл концентрированной НСL и через 5- 10 мин стояния при комнатной температуре в накрытой часовым стеклом чашке обрабатывают 30 мл горячей воды. Перемешав палочкой, содержимое чашки фильтруют. Определение содержания Si02 желатиновым методом. Навеску 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством безводного углекислого натрия. Сплав количественно выщелачивают небольшим объемом горячей воды в стакан емкостью 200 мл. Затем тигель обрабатывают 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/

При обработке осадка Si02 смесью HF и H2S04 для проверки Si02 на чистоту (а при анализе таких стекол, особенно содержащих много В203, проверка выделенного осадка Si02 на чистоту обязательна) бор образует легколетучий фтористый бор BF3. Вследствие этого результат определения Si02 получается завышенным, так как одновременно удаляется не только SiF4, но и BF3. При определении содержания Si02 в осадке гидроокисей, осажденном аммиаком из фильтрата после двукратного выделения Si02, в случае наличия в стекле более или менее значительного количества В203 получают также завышенные значения содержания Si02, если бор не был удален из раствора при выделении основной массы Si02, так как при нейтрализации аммиаком фильтрата после двукратного выделения Si02 бор загрязняет осадок гидроокисей алюминия, тит

Осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают к нему 0,5 мл концентрированной H2SO4 плотностью 1,84 г/см3 и 1-2 мл 40%-ной HF. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до прекращения выделения HF, переносят тигель на воздушную баню и постепенно отгоняют из тигля серную кислоту (до прекращения выделения паров H2S04). Описанную выше обработку осадка повторяют. При этом кремневая кислота, соосажденная с гидроокисями алюминия, титана и железа, удаляется в виде SiF4. Осадок Ti02+Al203 + Fe203 при этой обработке частично переводится в сумму сульфатов этих металлов. При последующем прокаливании осадка сульфаты полностью разлагаются до Т2, А1203 и Fe203. Тигель с осадком переносят в еще холодную муфельную печь, только что включенную в электросеть, и прокаливают при 1000° С, затем перенос