Автор: admin

При фильтровании и промывании осадка следят за тем, чтобы слой осадка на фильтре не растрескивался вследствие излишнего отсасывания жидкости, так как иначе не удастся достичь полного промывания осадка малым количеством воды. Рекомендуется в нужный момент выключать водоструйный насос и снова включать его только после последующего приливания жидкости в воронку Бюхнера. По окончании промывания жидкость из осадка отсасывают полностью без всяких предосторожностей. Фильтрат с промывными водами переносят из колбы Бунзена обратно в коническую колбу. Внутреннюю поверхность стенок колбы Бунзена 2-3 раза тщательно ополаскивают небольшим количеством воды. Общий объем фильтрата и промывных вод в этот момент не должен превышать 100 мл. К фильтрату прибавляют небольшой избыток углекислого кальция и раств

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу емкостью 250 мл и осторожно подкисляют 7 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3 и несколькими каплями HN03. Колбу прикрывают часовым стеклом и содержимое нагревают почти до кипения (для удаления из раствора основного количества СОг). Ополоснув струей воды из промывалки поверхность часового стекла и внутренних стенок колбы, добавляют в колбу небольшой избыток углекислого кальция х. ч. (можно использовать препарат, приготовленный из раствора хлористого кальция х. ч. осаждением углекислым аммонием. Препарат должен быть промыт до прекращения реакции на О). Ополоснув поверхность часового стекла и горло колбы небольшим количеством воды, лишенной С02, содержимое колбы доводят до кипения и интенсивно кипятят в течение 10 мин, после ч

Чтобы установить строго нейтральную среду раствора, его подкисляют 0,1 н. раствором НСL, прибавляя его по каплям до обесцвечивания, и вновь приливают также по каплям 0,1 н. раствор NaOH до желтого окрашивания. При этом рН раствора равно 7. После нейтрализации в колбу приливают 7-8 капель 0,5%-ного водно-спиртового раствора фенолфталеина, прибавляют 1 г маннита для образования комплексной маннит-борной кислоты и титруют 0,1 н. раствором NaOH до розового окрашивания. Прибавляют еще 1 г маннита и, если розовое окрашивание раствора исчезает, продолжают титровать снова до розовой окраски, не исчезающей от последующего прибавления 1 г маннита. Определение содержания В203 в присутствии РО и фтора. Этот метод обладает большей универсальностью, чем описанный ранее ускоренный метод. Навеску стекла о

Стакан с раствором, накрытый часовым стеклом, нагревают на водяной бане, чтобы удалить основное количество углекислого газа. Затем, не снимая стекла, через носик стакана приливают 2 капли 0,5%-ного спиртового раствора гонитрофенола и осторожно, по каплям, 10%-ный раствор углекислого натрия до окрашивания жидкости в слабо-желтый цвет. Следует избегать избытка Na2C03. Подщелачивание сопровождается образованием осадка. По окончании осаждения стакан, накрытый часовым стеклом, переносят на водяную баню, нагретую до кипения, и кипятят 5 мин, после чего осадку дают осесть, и жидкость отфильтровывают в коническую колбу емкостью 250 мл через фильтр диаметром 9-11 см в белой ленте. Осадок промывают не более 7 раз маленькими порциями горячего 2%-ного раствора азотнокислого калия или натрия (если стек

Навеску стекла, равную 0,2-0,5 г, берут в бюксе на аналитических весах (по разности), высыпая ее на поверхность щелочи в чашке. Платиновым шпателем или платиновой проволочкой, согнутой на конце под прямым углом, навеску стекла более или менее равномерно распределяют тонким слоем на поверхности щелочи, оставляя шпатель или проволочку в чашке. Содержимое чашки сплавляют при возможно более низкой температуре, не допуская накаливания дна чашки. Во время сплавления перемешивают шпателем порошок стекла со щелочью до получения однородного расплава. Перед окончанием сплавления температуру немного повышают (в течение 1-2 мин) и затем чашку охлаждают в эксикаторе. Шпатель нагревают отдельно до расплавления оставшихся частиц сплава и охлаждают в чашке в эксикаторе. Далее сплав обрабатывают 10-15 мл д