Автор: admin

В случае неполного разложения стекла (скрипение при помешивании шпателем) вторично приливают в чашку 5 мл HF и снова выпаривают жидкость на водяной бане до удаления HF. Затем чашку переносят на воздушную баню, и, постепенно повышая температуру, удаляют основную массу H2S04. Остаток в чашке должен иметь сиропообразную консистенцию и затвердевать при охлаждении. Остаток переносят водой в стакан емкостью 300 мл, добавляют для растворения сернокислых солей кальция, алюминия и железа 2 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3. Для полного растворения оставшихся в чашке солей в нее приливают немного воды, несколько капель концентрированной НСL и после нагревания переносят раствор в стакан. Общий объем раствора должен быть около 150 мл. При анализе стекла, содержащего значительное количеств

Сумму полуторных окислов и двуокиси титана находят из отдельной навески. При содержании в анализируемом растворе больше 25 мг Al203 + Fe203 осадок гидроокисей приходится переосаждать. При переосаждении осадка, если в нем содержится соосажденная аммиа-. ком кремнекислота, последняя растворяется в большей степени, чем при однократном осаждении, и, таким образом, результат определения содержания Si02 несколько занижается. Поэтому с целью создания лучших условий для наиболее полного определения Si02, кремнекислоту, соосажденную с гидроокисями алюминия и железа, целесообразнее определять из однократно осажденного осадка гидроокисей (осажденного в фильтрате после двукратного выделения основной массы Si02). Вследствие этого определение суммарного содержания Т2, А1203, Fe203, а также в фильтрате п

При анализе стекол, содержащих относительно небольшое количество Zr02 (до 1%), для сплавления берут навеску стекла 0,5 г и титруют 0,005 н. раствором трилона Б, который готовят разбавлением 0,05 н. раствора 1 мл точно 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 0,00308 г Zr02. Определение содержания Т2, Al202, Fe203, Мп3О ВаО, СаО и MgO Схема анализа стекла. Выше при определении содержания Si02 в стекле было описано осаждение суммы гидроокисей алюминия, железа и титана и были даны методические указания по режиму прокаливания осадка полуторных окислов и двуокиси титана. При этом предполагалось, что с целью ускорения анализ будет проводиться из нескольких, например из пяти, навесок стекла: Такая организация анализа стекла является удобной и позволяет наиболее длительные, но не очень трудоемкие

Результат определения содержания В203 в стекле будет завышенным в случае, если эквивалентная точка установлена неправильно и осталась в кислой области значений рН раствора, и заниженным, если эквивалентная точка нейтрализованного перед титрованием маннит-борной кислоты раствора оказалась в щелочной области. Следует еще раз указать, что при определении содержания В203 в стекле, в состав которого входит РО, перед сплавлением навески стекла с углекислым калием к последнему должно быть добавлено от нескольких кристалликов до 0,1 г KN03 (в зависимости от содержания в стекле РО). Определение содержания Zr02 (упрощенное комплексонометрическое) Навеску 0,2 г стекла, содержащего двуокись циркония, сплавляют в слабом пламени горелки Теклю в серебряном тигле со смесью 5 г КОН и 2 г безводного Na2B407

Затем к нейтрализованному таким образом раствору прибавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина, 1 г маннита и медленно титруют 0,1 н. раствором NaOH, не содержащим углекислых солей, до появления розовой окраски раствора. Снова прибавляют 1 г маннита и снова титруют обесцветившийся раствор 0,1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего при дальнейшем прибавлении 1 г маннита. Приведенная выше повторная обработка анализируемого раствора углекислым кальцием при относительно невысоком содержании фтора в стекле может быть опущена, т. е. можно ограничиться только однократной обработкой. Кроме того, для отфильтровывания осадка углекислого кальция вовсе не обязательно пользоваться воронкой Бюхнера, колбой Бунзена и водоструйным насосом. Фильтровать можно и при помощи достато