Автор: admin

Во втором случае (этот случай описывается также и для определения из аликвотных частей и анализируемого раствора содержания Сг20з, Fe203 и Т2) навеску тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, равную примерно 0,5 г и взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного Na2C03 х. ч. и несколькими кристалликами KN03 до прекращения выделения из сплава пузыРков С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей дистиллированной водой в стакан емкостью 150 мл, и после распадения комочков сплава (последнее ускоряют нагреванием на водяной бане и легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой) содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту же мерную колбу при охлаждении ее водопроводной водой и при энергичном перемешивании раствор

При определении содержания марганца весовым методом фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянного веса в муфельной печи или на горелке Теклю: ЗН2М03 = М304 + ЗН20 + 02. Содержание МП3О4 вычисляют в процентах. Ускоренное дробное колориметрическое определение содержания МП3О4. Колориметрическое определение содержания Мп304 в стекле может быть выполнено как дробное, т. е. в присутствии других компонентов стекла, в том числе и Si02. Для этого навеску стекла разлагают либо обработкой HF и H2SO4, либо сплавлением с Na2C03. В первом случае навеску стекла 0,25-0,3 г, взятую в платиновой чашке на аналитических весах, обрабатывают 0,5-3 мл H2S04 плотностью 1,84 г/см3 и 10 мл 40%-ной HF и выпаривают жидкость на водяной бане

При этом очень небольшое количество марганца окисляется до марганцовой кислоты, и раствор имеет слабо-фиолетовую окраску. Для восстановления этого количества окисленного до семивалентного состояния марганца в кипящий раствор с осадком бросают 1-2 небольших кусочка беззольного фильтра. После осветления раствор продолжают кипятить до прекращения выделения пузыРков газа: 2S20 -2Н20 = 4HS04 + 02. Затем осадок марганцоватистой кислоты переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте, а стенки стакана, края фильтра и осадок 6-8 раз промывают горячей водой. Длительного промывания следует избегать, так как осадок марганцоватистой кислоты может проходить сквозь поры фильтра. Содержание марганца можно определять объемным или весовым методом. В первом случае промытый фильтр с осадком помещают в тот ж

Отделение марганца может быть произведено как до 1 выделения суммы гидроокисей титана, алюминия и железа, так и после. В первом случае марганец выделяют в виде марганцоватистой кислоты Н2Мп03 в кислой среде (сернокислой) персульфатом аммония или калия. Во втором случае марганец выделяют жидким бромом в слабощелочной среде после выделения TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)s. Этот способ хотя и дает удовлетворительные результаты, но все же его почти не применяют из-за опасности работы с бромом и необходимости переосаждения гидроокисей титана, алюминия и железа даже при отсутствии сколько-нибудь значительного количества А1203 и Fe203. Фильтрат с промывными водами после отделения BaS04 или раствор после разложения навески стекла смесью HF и H2S04 собирают в стакан емкостью 500 мл. В растворе не должн

Для укрупнения кристаллов BaS04 и лучшего последующего фильтрования стакан с раствором и осадком накрывают часовым стеклом и выдерживают 1-2 ч в теплом месте, например на водяной бане (и даже оставляют затем при комнатной температуре на ночь). Потом раствор над осадком сливают декантацией через сдвоенный беззольный фильтр диаметром 7-9 см в синей ленте. Осадок BaS04, оставшийся в стакане, промывают 3-4 раза водой декантацией, сливая промывные воды через фильтр, а затем переносят на фильтр и промывают струей воды из промывалки (по палочке). Частицы осадка, приставшие к поверхности стенок и дну стакана, собирают кусочками беззольного фильтра, присоединяя их ко всей массе осадка на фильтре. Фильтр и осадок на нем промывают до прекращения реакции на CY (проба с AgN03), собирая фильтрат и промы