Автор: admin

Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора надсернокислого аммония. Не снимая часового стекла, раствор в стакане осторожно кипятят до свертывания осадка марганцоватистой кислоты и осветления раствора. После этого стакан ставят на водяную баню и выдерживают до прекращения выделения пузыРков кислорода и окончательного осветления раствора. Осадок марганцоватистой кислоты переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 6-8 раз горячей водой (фильтровать и промывать нужно очень осторожно, чтобы уровень жидкости на фильтре не доходил до края фильтра примерно на 1 см, так как осадок ползет вверх и могут быть потери его). Промытый фильтр с осадком опускают в стакан, в котором осаждали

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. При этом двухвалентный марганец окисляется до семивалентного и раствор в колбе окрашивается в интенсивный фиолетовый цвет (в зависимости от содержания в стекле окиси марганца). Затем раствор охлаждают и дополняют водой до метки колбы, после чего тщательно перемешивают взбалтыванием. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, туда же приливают до метки дистиллированную воду и, перемешав взбалтыванием, колориметрируют полученный раствор на фотоэлектроколориметре ФЭК-М, как и при построении калибровочной кривой, в кювете 10 мм, применяя зеленые светофильтры. Дробное комплексонометрическое определение содержания Мпз04. Навеску стекла 0,5-1 г, взятую на аналитич

Показания прибора - результаты измерений оптической плотности приготовленных, как указано выше, растворов (средние из трех измерений для каждого раствора) откладывают на оси ординат. На оси абсцисс откладывают соответствующие этим оптическим плотностям концентрации Мп304 в мг в 100 мл раствора. Калибровочную кривую строят для концентраций от 0,1 до 2,5 мг Мп304 в 100 мл раствора. Определение содержания Мп304. Навеску стекла 0,25-0,3 г, взятую на аналитических весах с точностью 0,0002 г в платиновую чашку, обрабатывают 0,5-3 мл концентрированной H2S04 (в зависимости от содержания А1203 в стекле) и 10 мл -40%-ной HF. Жидкость в чашке выпаривают сначала на водяной бане до удаления HF при периодическом перемешивании содержимого чашки платиновым шпателем, а затем на воздушной бане для удаления

Во второй цилиндр помещают такое количество 2,5 %-ного раствора H2S04, чтобы уровни столбов жидкостей в обоих цилиндрах были почти одинаковы (во втором цилиндре немного ниже, чем в первом). Затем во второй цилиндр приливают из микробюретки по каплям при перемешивании стеклянной мешалкой такое количество 0,01 н. раствора КМп04, которое полностью уравнивает окраску растворов в обоих цилиндрах. Наблюдение ведут при естественном освещении сверху через весь столб жидкости. Цилиндры должны быть вставлены в компаратор колориметра. Титр точно 0,01 н. раствора КМп04, выраженный в граммах Мп304, равен 0,00015254. В случае разложения навески стекла смесью HF и H2S04> как описано выше, окисленный персульфатом анализируемый раствор помещают в одну мерную колбу. В стеклах, окрашенных марганцем в фиолето

При охлаждении в колбу до метки доливают дистиллированную воду, раствор перемешивают взбалтыванием (раствор I) и для определения марганца пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, берут в стакан 10-50 мл раствора (в зависимости от ожидаемого содержания в стекле марганца). Затем в стакан приливают 8 мл 0,1 н. раствора AgN03, прибавляют 3 г персульфата аммония и 6-7 г пирофосфата натрия (или 20 г Na2HP04-12Н20). При нагревании до кипения и кипячении в течение 10 мин марганец окисляется до семивалентного состояния: 2Mn + 5S20 + 8Н20 = 2MnO - f 10SO + 16Н Раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, колбу дополняют до метки дистиллированной водой, перемешивают (раствор II) и для колориметрирования берут аликвотную часть (в зависимости от содержания в