Автор: admin

Навеску около 0,25-0,5 г стекла (в зависимости от содержания Т2 и Ре20з), взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают дистиллированной водой до полного увлажнения и затем 3 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем, после чего приливают при помешивании 10 мл 40%-ной HF и упаривают на плитке до полного удаления фтористого водорода и основной массы серной кислоты. Остаток в чашке должен иметь сиропообразную консистенцию. О полноте разложения навески стекла смесью HF и H2S04 в этом случае свидетельствует отсутствие скрипения при трении кончиком шпателя по дну платиновой чашки. Чтобы гарантировать полное разложение, навеску стекла обрабатывают смесью указанных кислот 2-3 раза, несколько снижая количество HF и H2S04. Остаток от раз

Колориметрическое определение содержания в стекле Т2 на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Фотометрическое определение титана основано на реакции образования титаноперекисного комплекса [TiO (Н202) (S04)2], окрашенного в желтый цвет. Определению мешает присутствие ванадия и ионов F и СГ. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают из бюретки 0,5 1 1,5 2 2,5 мл стандартного раствора сернокислого титана, содержащего в 1 мл 1 мг Т2- В каждую колбу приливают по 3 капли ортофосфорной кислоты плотностью 1,7 г/смг для перевода трехвалентного железа в бесцветный комплексный катион состава [Fe2P04]. Затем в каждую колбу приливают по 50 мл 5%-ного раствора H2S04 и по 3-мл 3%-ного раствора Н202. Во всех колбах полученные растворы перемешивают взбалтыванием и дополняют до метки колбы 5%-ным раствором серной ки

Во второй цилиндр наливают 10 мл 10%-ного раствора NH4SCN и такое количество 5%-ного раствора H2SO4, чтобы высота столба жидкости в этом цилиндре была немного меньше высоты столба жидкости в первом цилиндре. Перемешав жидкость во втором цилиндре стеклянной мешалкой, прибавляют по каплям из бюретки эталонный титрованный раствор железоаммонийных квасцов, каждый раз перемешивая содержимое стеклянной мешалкой. Эталонным раствором NH4Fe(S04b) титруют раствор до получения во втором цилиндре окраски, немного более слабой, чем в первом цилиндре. Высоту столбов жидкостей в обоих цилиндрах уравнивают 5%-ным раствором H2S04 и во второй цилиндр добавляют по каплям эталонный раствор NH4Fe(S04)2 до получения окраски, одинаковой с окраской в первом цилиндре. За изменением окраски растворов в цилиндрах на

Из мерной колбы емкостью 100 мл раствором, подготовленным для колориметрирования, наполняют кювету 50 мм и фотоколориметрируют этот раствор точно также, как при построении калибровочной кривой. Фиксируют показания прибора по шкале оптической плотности (красная шкала на левом барабане) и вычисляют содержание Fe203 в анализируемой пробе. Для этого из точки калибровочной кривой, соответствующей найденной оптической плотности раствора, опускают перпендикуляр на ось абсцисс - Процентное содержание Fe203 в анализируемом стекле вычисляют, разделив найденное на калибровочной кривой количество граммов Fe203 на величину навески и умножив на аликвотность и на 100. Определение содержания Fe203 методом, колориметрического титрования. Содержание окиси железа этим методом определяют при помощи упрощенног

По данным определений строят кривую зависимости оптической плотности колориметрируемых растворов от концентрации Fe203, откладывая по оси абсцисс концентрацию от 0,1 до 1 мг в 100 мл раствора, а по оси ординатоптическую плотность. Аналогично этой строят и вторую кривую для концентрации Fe203 от 0,01 до 0,1 мг в 100 мл раствора. Для ее построения пользуются стандартным раствором В железоаммонийных квасцов. Для определения содержания окиси железа в стекле навеску стекла от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания Fe203 в анализируемом стекле) разлагают смесью HF и H2S04 в платиновой чашке. Остаток после разложения растворяют горячей водой и 2-2,5 мл концентрированной НСL. При навесках около 1 г и содержании окиси кальция в стекле до 20% количество НСL плотностью 1,19 г/см3 следует увеличить д