Автор: admin

Ионы BP, Zn, Cd, Pb, Fe-, Mn, титрующиеся трилоном Б при рН = 5-f-5,5, остаются связанными с трилоном Б. Ионы Sr, Са и Mg при рН = 5-5,5 трилоном Б не титруются, а если они даже имеются в анализируемом растворе, в рассматриваемых реакциях в этих условиях не участвуют. Оттитровав 0,05 н. раствором ацетата цинка (при рН = 5-5,5 с ксиленоловым оранжевым) высвобожденное количество трилона Б и сделав поправку на количество трилона Б, высвобожденное из соответствующих внутрикомплексных соединений трилона Б с ионами ZrO и Т, вычисляют содержание в анализируемом растворе А1. Поправки на количество трилона Б, ранее связанное (или соответственно эквивалентное содержанию в анализируемом растворе) с ионами ZrO и Т, вычисляют из значений титров точно 0,05 н. раствора трилона Б, выраженных в граммах Zr0

Определение содержания А1203. Пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой емкостью 250 мл, отбирают 25 мл анализируемого раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 10 мл титрованного 0,05 н. рабочего раствора трилона Б. Содержимое нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор в колбе охлаждают, приливают 75 мл воды и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумажке до рН = 5 20%-ным раствором уксуснокислого аммония. Затем в колбу приливают 10-15 мл 20%-ного раствора ацетата аммония до рН = 5,2-5,5. Полученный раствор нагревают до кипения и к нему добавляют на кончике шпателя сухой индикатор - ксиленоловый оранжевый. Раствор, окрасившийся при этом в желтый цвет, титруют 0,05 н. раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски в ярко-малиновую. Алюминий, цирконий и

Определение содержания Fe203. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 50 или 100 мл анализируемого раствора (в зависимости от содержания в стекле ре20з) в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют дистиллированную воду до объема 200 мл и 2-3 капли концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3. Раствор в колбе нагревают до кипения, кипятят 1-2 мин, охлаждают и осторожно нейтрализуют по бумажке конго красный 2н. раствором едкого натра до изменения окраски индикаторной бумажки в розовую. При этом может появиться слабая муть в результате частичного выпадения в осадок TiO(OH)2+ А1 (OH)3+Fe(OH)3. Даже в случае отсутствия мути раствор снова слабо подкисляют 2н. раствором соляной кислоты до посинения бумажки конго красный, т. е. до рН=1-т-2. Затем раствор нагревают приблизи

Описанный выше метод определения содержания большого количества двуокиси титана в стекле может быть применен для анализа стекол, содержащих в своем составе борный и фосфорный ангидриды, двуокиси церия и циркония, окислы свинца, железа, кадмия, цинка, висмута, магния, кальция, бария, стронция. Определение содержания Fe203 и AI2O3 в алюмобо-росиликатном бесщелочном стекле комплексонометрическим методом. Навеску 0,5 г стекла, взятую в платиновую чашку на аналитических весах, обрабатывают несколькими каплями дистиллированной воды, 3 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Жидкость в чашке выпаривают на водяной бане до полного удаления фтористого водорода, после чего чашку переносят на воздушную баню и, постепенно повышая температуру, удаляют се

Не прекращая пропускания СОг, реакционную колбу помещают для охлаждения в сосуд с холодной водой, в которой плавают кусочки льда. После охлаждения на короткое время с длинной трубки снимают резиновую трубку от аппарата для добывания СОг и через верхний конец этой стеклянной трубки в реакционную колбу из пипетки приливают 1 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия. Затем присоединяют колбу к аппарату Киппа и вновь пропускают С02 в течение 1 мин. После этого с короткой трубки снимают выхлопной клапан и через нее титруют анализируемый раствор 0,1 н. титрованным раствором железоаммонийных квасцов. Во время титрования прекращают пропускать С02. При титровании трехвалентный титан окисляется до четырехвалентного, а титрант - трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного. Фиол