Автор: admin

Определение содержания Сг203 Содержание в стекле Сг203 лучше всего определять из отдельной навески. Обычно при анализе стекла на содержание Т2+ +Al203+Fe203, СаО, MgO, т. е. после разложения навески стекла смесью HF+H2S04, часть хрома (а при небольшом его содержании практически весь хром) находится в шестивалентном состоянии и при осаждении гидроокисей титанила, алюминия и железа аммиаком не осаждается. Для осаждения его в виде Сг(ОН)3 требуется предварительное восстановление Сгдо Сг. Но при этом произойдет восстановление Fe до Fe, в результате чего часть железа окажется недоосажденной. В связи с этим аналитику в большинстве случаев оказывается целесообразным при осаждении гидроокисей титанила, алюминия и железа удержать хром в шестивалентном состоянии, но зато иметь возможность полностью

Таким маскирующим веществом, образующим с алюминием, железом и небольшим количеством марганца. очень прочные комплексные соединения, является триэтаноламин N(CH2CH2OH)3. Для маскирования следует пользоваться очень чистым триэтаноламином. При навесках стекла 0,5 г на каждый 1 % содержания полуторных окислов нужно брать приблизительно 1 мл 10%-ного раствора триэтаноламина. При определении кальция раствор триэтаноламина вводят после нейтрализации титруемого раствора 2 н. раствором NaOH и добавления избытка раствора NaOH около 2-3 мл, т. е. перед добавлением комплексономет-рического индикатора и титрованием трилоном Б. При определении суммы, кальция и магния раствор триэтаноламина вводят после прибавления указанного количества аммиака перед добавлением комплексонометрического индикатора. Описа

Раствор после титрования кальция подкисляют 5 мл 2 н. раствора НСL для полного растворения осадка Mg(OH)2. Стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды из промывалки. Раствор при этом изменяет свой цвет на розовый2. Приливают 10 мл аммиачной буферной смеси и вновь титруют раствор трилоном Б до перехода окраски из розовой в неизменяющуюся фиолетово-синюю. Содержание окиси магния лучше определять в отдельной аликвотной части раствора из мерной колбы емкостью 250 мл. Для этого в коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора, приливают 75 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора сахара, 10 мл 12,5%-ного раствора аммиака и 10 капель кислотного хром темно-синего или на кончике шпателя кислотного хром темно-синего (или кислотного хром синего К

Кальций определяют в щелочной среде при рН = 11 - т - 13 в первой аликвотной части исследуемого раствора. Оттитровав трилоном Б во второй аликвотной части раствора сумму ионов кальция и магния (при рН = - 9-=-10), вычисляют содержание магния. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах, разлагают смесью HF и H2S04. Для растворения остатка после разложения навески берут 4 мл НСL плотностью 1,19 г/см3. В растворе, доведенном водой до объема 100 мл, осаждают аммиаком по метиловому красному гидроокиси титана, алюминия и железа. Фильтрат и промывные воды после отделения гидроокисей собирают в мерную колбу емкостью 250 мл (не выпаривая). Колбу доливают дистиллированной водой до метки. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 25

При весовом определении содержания MgO фильтр и осадок на нем промывают только 2,5%-ным раствором аммиака. Свернув фильтр с осадком кулечком, помещают его конусом вверх во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Тигель устанавливают в холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Озоление фильтра должно происходить при возможно более низкой температуре и достаточном доступе воздуха (в открытом тигле). Осадок должен получиться чисто-белым: 2NH4MgP046H20 = Mg2P207 + 2NH3 + 7Н20. После этого тигель закрывают крышкой, переносят на паяльную горелку и сильно прокаливают до постоянного веса. Комплексонометрическое определение содержания СаО и MgO в стеклах простого состава. Метод комплексонометрического объемного определения содержания кальция и магния в стеклах, шихта