Автор: admin

Определение содержания Na20 и К20 Определение суммарного содержания щелочных окислов (Na20 + K20). Сульфатно-баритовый метод. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают фтористоводородной и серной кислотами. Сухой остаток прокаливают при 500-600° С (начало темно-красного каления) до полного прекращения выделения белых паров серной кислоты. По охлаждении в чашку приливают 15 мл горячей воды и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Твердый остаток разминают шпателем до состояния кашицы. Содержимое чашки количественно переносят в стакан емкостью 100 мл, стараясь получить общий объем жидкости не более 50 мл. К раствору прибавляют несколько капель метилового красного, нагревают раствор до кипения и для осаждения Т(ОН)2, АГ(ОН)3, Fe(OH)3 и Mg(OH)

В стакан добавляют 1 г надсернокислого аммония (NH4)2S208, 2 капли 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, накрывают стакан часовым стеклом и, нагрев раствор до кипения, кипятят его в течение 15 мин для полного разложения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла и приливают в него 5 мл раствора дифенилкарбазида. При наличии хрома раствор в цилиндре после перемешивания стеклянной мешалкой окрашивается в малиновый цвет. Окраска развивается в течение примерно 5 мин. В другой цилиндр колориметра приливают 100 мл 5%-ного раствора серной кислоты, 5 мл раствора дифенилкарбазида и, перемешав раствор в цилиндре стеклянной мешалкой, приливают по каплям эталонный раствор двухромовокислого калия до получения в этом цили

Определение содержания окиси хрома в свинцовом хрустале и свинцовой сурике. Навеску тонкорастертого в агатовой ступке хрусталя 0,5 г или свинцового сурика 1 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и 0,1 г KN03 и сплавляют до прекращения выделения С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в фарфоровую чашку диаметром 12 см и, накрыв чашку часовым стеклом, разлагают 10 мл раствора серной кислоты (1:1 по объему). Предварительно комочки сплава должны быть размяты пестикообразной стеклянной палочкой. Промыв поверхность часового стекла и края чашки струей воды из промывалки, чашку с раствором помещают на водяную баню и выпаривают воду. Затем чашку переносят на воздушную баню и раствор выпаривают до появления гу

Для колориметрического определения хрома пипеткой, сверенной со второй мерной колбой, отбирают в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла 5-25 мл раствора (в зависимости от содержания в стекле Сг203). В этот цилиндр приливают 5 мл 0,1%-ного раствора дифенилкарбазида и 100 мл 5%-ного раствора серной кислоты. При перемешивании раствора в цилиндре стеклянной мешалкой марганцовая кислота восстанавливается до сернокислого марганца (до двухвалентного марганца). и раствор в цилиндре приобретает красновато-фиолетовую окраску, обусловленную реакцией окисления дифенилкарбазида шестивалентным хромом в кислой среде. При отсутствии в стекле окислов марганца анализируемый раствор в малиново-фиолетовый цвет не окрашивается и только после добавления к нему дифенилкарбазида возникает красновато-фио

Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в стакан емкостью 150 мл и по распадении комочков сплава (последнее ускоряют нагреванием на водяной бане и легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой) содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту колбу осторожно, но непрерывной струей, приливают из цилиндра 10 мл концентрированной H2S04 плотностью 1,84 г/см3. При этом колбу охлаждают в струе водопроводной воды, непрерывно взбалтывая раствор в ней. Жидкость в колбе не должна иметь осадка кремневой кислоты. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают от 10 до 50 мл раствора сернокислых солей в стакан емкостью 200 мл. Сюда же приливают 8 мл 0