Автор: admin

Стандартные растворы сернокислого натрия готовят для содержания окиси натрия в стекле от 0,1 до 2,5% с интервалами 0,2%. Навески сернокислого натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой ЗС-3 при 250° С, отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г и количественно переносят в мерные колбы емкостью 1000 мл. Полученные растворы доводят до меток колб дистиллированной водой температурой 20° С. Растворы тщательно перемешивают взбалтыванием и переливают в полиэтиленовые флаконы. Хранить стандартные растворы в стеклянной посуде нельзя. Точное содержание натрия в пересчете на окись натрия в 1 мл каждого данного стандартного раствора может быть проверено весовым методом. Для этого 10 мл данного стандартного раствора, отмеренные при помощи бюретки, по

После достижения постоянного веса прокаленный остаток проверяют на чистоту (т. е. на полноту отделения ионов алюминия, железа, титана, кальция и магния) обработкой 5 мл воды с 1-2 каплями 25%-ного раствора аммиака. Если при этом раствор получится чистым, совершенно прозрачным, свободным от каких-либо нерастворимых частиц, определение считают законченным. В противном случае в чашку добавляют 1 каплю метилового красного и 2-3 капли 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония. Осадок переносят на фильтр в синей ленте. Дно и стенки чашки, края фильтра и осадок на нем 6-8 раз промывают холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают во взвешенную платиновую чашку и подкисляют 5%-ным раствором серной кислоты до перехода окраски раствора в розовую. Раствор в чашке выпаривают, сухой остаток прокали

Фильтрат с промывными водами нагревают до кипения и прибавляют 3-4 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония (NH4)2C204. Содержимое стакана упаривают на водяной бане до объема 20-25 мл, охлаждают до 60-70° С и прибавляют раствор аммиака (по каплям) до явно щелочной реакции (резкий запах аммиака). После этого приливают в стакан 5%-ный раствор 8-оксихинолина в 2 н. растворе уксусной кислоты до появления желтой окраски анализируемого раствора (избыток реактива вносить не следует). Снова добавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака, предварительно нагрев осаждаемый раствор в стакане до 60° С. Аммиак прибавляют до коагуляции осадка. Раствору с осадком дают отстояться 10-15 мин, после чего осадок переносят на фильтр в синей ленте. Дно и стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 0,1%

При анализе стекла с высоким содержанием магния и окислов, осаждаемых реактивом Шаффготта, обработку анализируемого раствора реактивом Шаффготта часто приходится повторять. В этом случае для второй обработки берут около 50 мл реактива Шаффготта. Второе осаждение производят, сначала удалив аммонийные соли из фильтрата, полученного после первого осаждения реактивом Шаффготта, выпариванием на водяной бане, высушиванием остатка на воздушной бане и затем прокаливанием его над пламенем горелки или в электрической муфельной печи. После второго осаждения реактивом Шаффготта и фильтрования выделенного осадка следуют также операции разложения углекислого аммония на некипящей водяной бане, выпаривания и высушивания на бурно кипящей водяной бане, высушивания на воздушной бане, прокаливания для удалени

По охлаждении прокаленный остаток растворяют в возможно меньшем количестве горячей воды, прибавляют 1-2 капли 0,2%-ного раствора метилового красного и по каплям 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в чисто-желтый цвет. Через 15- 20 мин образовавшийся при этом осадок переносят на фильтр диаметром 5-7 см в синей ленте. Чашку несколько раз ополаскивают маленькими порциями теплой воды, а фильтр и осадок на нем промывают 8-10 раз также маленькими порциями теплой воды, каждый раз смачивая края фильтра. Фильтрат с промывными водами собирают в заранее прокаленную и взвешенную платиновую чашку. Раствор концентрируют выпариванием, подкисляют по метиловому красному 5%-ным раствором H2S04 и выпаривают на водяной бане. Полученный сухой остаток постепенно нагревают на воздушной бане до