Автор: admin

Для комплексонометрического определения церия пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25-50 мл раствора (в зависимости от содержания двуокиси церия в стекле) в коническую колбу емкостью 500 мл и приливают дистиллированную воду до объема 150 мл. В колбу добавляют из бюретки 5-10 мл 0,05 н. раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор в колбе охлаждают под краном до комнатной температуры и нейтрализуют по индикаторной бумаге конго красный 2,5%-ным раствором аммиака до розового окрашивания бумаги. После этого к раствору приливают 10 мл ацетатной буферной смеси и на кончике шпателя прибавляют индикатор мурексид (смешанный с NaCl или КСL в отношении 1 :50). Раствор при этом окрашивается в ярко-розовый цвет. Избыток трилона Б оттитровывают 0,0

После отстаивания осадок переносят на фильтр в синей ленте, края фильтра и осадок на нем промывают до удаления ионов хлора 1%-ным раствором щавелевой кислоты в 1%-ном растворе винной кислоты. После этого осадок и края фильтра промывают 2-3 раза маленькими порциями холодной воды. Промытый осадок обрабатывают на фильтре 15 мл теплого 2 н. раствора соляной кислоты, собирая солянокислый раствор в стакан, в котором осаждали оксалаты, фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на СР. В стакан добавляют воду до общего объема раствора 100--150 мл, 3 г NH4C1 и 2-3 капли метилового красного. Раствор нагревают до кипения и осаждают гидрат закиси церия добавлением по каплям вначале 25%-ного, а затем 10%-ного раствора аммиака до изменения окраски индикатора из розовой в отчетливо-желтую или

Комплексонометрическое определение. Церий содержащее стекло может иметь в своем составе значительное количество окислов алюминия, железа, титана, кальция и магния, причем все ионы этих металлов в водном растворе вступают в прочный комплекс с трилоном Б: Fe при рН=1-2 А1 при рН = 3-6 Т при рН = 4,5-5,5 Са при рН = 7-13 и Mg - при рН = 7-10. В связи с этим дробное комплексонометрическое определение церия в стекле практически невозможно. Необходимо связать в комплекс с лимонной кислотой ионы Т, А1, Fe, Mg, после чего осадить Саи Се в виде оксалатов. Навеску 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 3-5 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Жидкость в чашке выпаривают на водяной (или слабой возд

Оксидиметрическое определение. Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают смесью 10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты я А мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Выпаривают избыток кислот на воздушной бане до начала выделения густых белых паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают и количественно переносят струей воды из промывалки в коническую колбу из жаростойкого стекла емкостью 500 мл. Объем раствора в колбе должен быть равен 100 мл. К раствору приливают 8 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, 5 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и, перемешав полученный раствор взбалтыванием, добавляют к нему 1,5 г надсернокислого аммония для окисления трехвалентного церия в четырехвалентный. Раствор при этом

Содержание ZnO в стекле вычисляют, учитывая при этом количество титрованного раствора К4ре(С)б], расходуемого на титрование 10 мл титрованного раствора сернокислого цинка. Определение содержания Се02 При анализах стекол, содержащих в своем составе Се02, в растворах, получаемых при разложении навесок стекла как сплавлением с Na2C03 и несколькими кристалликами KN03 (и последующим разложением НСL выщелоченного водой сплава), так и обработкой навески смесью HF и H2S04, церий находится в растворах в виде ионов трехвалентного церия. При осаждении аммиаком гидратов окисей циркония, титанила, алюминия и железа церий также количественно осаждается в виде Се(ОН)3. При нагревании и выстаивании на водяной бане до фильтрования и при фильтровании осадка гидроокисей гидрат закиси церия постепенно переход