Автор: admin

При определении содержания щелочных окислов разложение навески стекла смесью HF и H2SO4 выполняют, как обычно. Остаток сульфатов из чашки количественно переносят водой в стакан емкостью 100 мл. В стакан приливают рассчитанный 10-кратный избыток1 5%-ного раствора хлорного железа (по FeCl3 6Н20) и, нагрев раствор до кипения, осаждают ионы алюминия и железа в виде гидроокисей и ванадий в виде ванадие-вокислого железа добавлением 10%-ного раствора аммиака до слабого его запаха. Осадку дают скоагулировать и переносят его на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03) холодной водой, подщелоченной несколькими каплями 10%-ного раствора аммиака. Фильтрат с промывными водами концентрируют до объема ~20 мл, добавляю

Фильтрат и промывные воды, собранные вместе, осторожно выпаривают в платиновой чашке под инфракрасной лампой, перемешивая время от времени остаток в чашке платиновым шпателем. Хорошо высушенный таким способом остаток очень осторожно прокаливают при слабо-красном калении дна чашки над пламенем газовой горелки Теклю (для сжигания органических веществ) . После этого в чашку приливают около 20 мл горячей воды и для осаждения гидроокиси железа по каплям 10%-ный раствор аммиака до слабого его запаха. Содержимое чашки для лучшей коагуляции осадка Fe(OH)3 выдерживают на водяной бане в течение 10- 15 мин. Осадок переносят на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 8-10 раз промывают холодной водой, в которую добавлено несколько капель 10%-ного раствора аммиака. Фильтрат и

Содержание в стекле Na20 (или Na20 + K20 в пересчете на Na20) следует определять оксихинолиновым методом. При определении содержания щелочных окислов сульфатно-баритовым или ускоренным методом Института стекла получают неправильные результаты определения из-за загрязненности остатка сульфатов натрия и калия ванадиевым ангидридом. Однако и в методику определения щелочных окислов при помощи оксихинолина следует ввести следующие изменения. Навеску стекла 0,5 г разлагают смесью HF + H2S04, как обычно, и полученный остаток количественно переносят из платиновой чашки в стакан емкостью 100 мл возможно меньшим количеством горячей воды. Если это не удается сделать и объем раствора получается большим, содержимое стакана выпаривают на водяной бане до объема ~20 мл. К раствору приливают 2 мл ледяной у

Для этого во второй цилиндр колориметра при помешивании стеклянной мешалкой добавляют 3 мл 3%-ного раствора Н202 и по каплям эталонный раствор сернокислого титана до получения окраски раствора во втором цилиндре, одинаковой с окраской анализируемого раствора в первом цилиндре колориметра. Лишь после этого в цилиндр с анализируемым раствором приливают 3 мл 3%-ного раствора Н202 для образования окрашенного в желтый цвет комплексного перекисного соединения. Желтая окраска в первом цилиндре становится более интенсивной. Только после этого приступают к колориметрическому титрованию приливанием по каплям эталонного раствора сернокислого титана в цилиндр с 5%-ным раствором H2S04 до уравнивания окрасок в обоих цилиндрах. В третьей аликвотной части анализируемого раствора сернокислых солей (из колб

Наличие в стекле V2Os не мешает определению Si02. ВаО (в виде BaS04 весовым методом), S03, СаО и MgO (СаО - перманганатометрическим методом, a MgO - ацидиметрическим). Однако после отделения бария в виде BaS04 при определений суммы окислов металлов, осаждаемых аммиаком (Ti02, А1203, Fe203), осадок гидроокисей получается загрязненным ванадием вследствие образования труднорастворимых в воде ванадатов железа и алюминия. В связи с этим осажденный и промытый, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком, осадок гидроокисей TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, который содержит часть ванадия в виде ванадатов железа и алюминия, прокаливают в платиновом тигле (предварительно прокаленном и взвешенном) при 800° С до постоянного веса. Осадок этот затем сплавля