Автор: admin

Раствор с выпавшим осадком силиката цинка доводят до кипения, кипятят 1 мин, непрерывно помешивая палочкой, после чего осадку дают в течение 5-10 мин отстояться, отфильтровывают его на фильтр в белой ленте, а стенки стакана, края фильтра и осадок на нем многократно промывают горячей водой, собирая промывные воды отдельно. Основной фильтрат концентрируют до небольшого объема (25-30 мл) и, если нужно, отфильтровывают дополнительно выпавший осадок. Промывные воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до получения почти сухого остатка (при охлаждении он затвердевает). Остаток обрабатывают 15-20 мл горячей воды и переносят на маленький фильтр в белой ленте. Стенки чашки, края фильтра И осадок на нем промывают холодной водой. Фильтры со всеми осадками помещают в чистый фарфоровый тигель

При анализе стекол, содержащих больше 1% А1203 (в том числе и A1F3 в пересчете на А1203), навеску стекла рекомендуется сплавлять не с едким натром, а с KNaC03 или Na2C03, как при анализе криолита. Навеску стекла, равную 0,5 г, смешивают в платиновом тигле с 4 г Na2C03 или, что лучше, KNaC03. Смесь покрывают 2 г Na2C03 или KNaC03, и тигель, накрыв крышкой, нагревают на пламени горелки Теклю, постепенно усиливая накал до полного расплавления плавня и прекращения выделения из расплава пузыРков С02. Сплав выщелачивают горячей водой из тигля и с внутренней поверхности его крышки в стакан емкостью 200-300 мл. Легким разминанием комочков сплава пестикообразной стеклянной палочкой добиваются полного их распадения. Раствор разбавляют горячей водой до 80-100 мл, перемешивают, дают отстояться и осадо

Определение содержания Si02. О. В. Красновский и Ц. И. Гушанская в Институте стекла разработали следующий вариант метода выделения и определения Si02 во фторсодержащих стеклах. Этот вариант метода применим для анализа стекол, содержащих лишь десятые доли процента алюминия, т. е. заглушённых плавиковым шпатом или кремнефтористым натрием. Для анализа стекол, заглушённых криолитом, ниже указаны необходимые изменения этой методики. В платиновой чашке расплавляют при очень слабом нагревании (не допуская никакого видимого накаливания дна чашки) 4 г едкого натра, отвешенные на технических весах. Сплаву дают остыть, помещая чашку в эксикатор. Навеску стекла, равную 0,5 г, взятую по разности из бюкса, насыпают на поверхность сплава едкого натра, распределяя ровным слоем при помощи шпателя или изогн

Титр точно 0,05 н. раствора, выраженный в граммах V2Os, равен 0,004546. При определении V2O5 в стеклах, содержащих окислы марганца, кобальта, хрома, необходимо предварительно, до приливания к выщелоченному сплаву 8 мл концентрированной H2SO4, отделить осадок карбонатов и гидратов окисей металлов. В этом случае сплав выщелачивают в стакан емкостью 300 мл и дают комочкам сплава полностью распасться под действием воды (этому помогают легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой и выдерживанием стакана на водяной бане). В стакан прибавляют 0,1-0,3 г безводного Na2S03, содержимое стакана нагревают до кипения и затем переносят осадок карбонатов и гидроокисей на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 8-10 раз горячим 1%-ным раствором Na2C03

При значительном содержании в стекле V205 в фильтрате после отделения осадка карбоната кальция и ванадата железа доосаждают ванадий, для чего к фильтрату добавляют 2-3 мл 5%-ного раствора FeCl3 и избыток СаС03 около 1 г. Содержимое колбы вновь кипятят 10-15 мин. В дальнейшем поступают. Определение содержания V205 (при отсутствии хрома, церия и марганца). Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, сплавляют с пятикратным количеством безводного углекислого натрия и несколькими кристалликами азотнокислого калия1. Сплав выщелачивают горячей водой в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл. Горло колбы накрывают часовым стеклом и выдерживают колбу на водяной бане до полного распадения комочков сплава, время от времени осторожно разминая последние пестикообраз-