Автор: admin

При содержании в анализируемом материале больше 1 % СаО следует предпочесть перманганатометрическое определение кальция, при меньшем содержании СаО - весовое, причем весовая форма осадка - CaS04. Следует, однако, учесть замечание по поводу количества осадителя - 0,5 н. раствора оксалата аммония. В фильтрате с промывными водами после отделения осадка СаС204-Н20 осаждают NH4MgPOi - 6Н20. Количество осадителя-1 н. раствора Na2HP04 - следует брать, как и в случае анализа песка, около 5-7 мл. При содержании MgO меньше 0,5% следует предпочесть весовое определение. Весовая форма осадка - Mg2P207. Определение содержания К20 и Na20. Суммарное содержание К20 и Na20 в пересчете на один из этих окислов (которого в данном сыРевом материале содержится больше, чем другого, обычно Na20) определяют либо ок

Фильтрат с промывными водами после отделения осадка кремневой кислоты количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, дополняют эту колбу до метки водой и полученный раствор тщательно перемешивают взбалтыванием. Так поступают при двукратном выделении осадка кремневой кислоты дегидратацией ее соляной кислотой и при желатиновом методе определения Si02. В аликвотных частях раствора методом комплексонометрического титрования определяют содержание Fe203, А1203, СаО и MgO, точнее, суммы СаО и MgO в пересчете на СаО, а отсюда и MgO. При содержании Тг больше 0,1 % по результатам ее определения, полученным колориметрированием с Н2Ог, уточняют результат комплексономет-рического определения А120з. Содержание СаО и MgO комплексонометрическим методом лучше, однако определять в аликвотных частях

При анализе огнеупорных глин обычно отбирают 5 или 10 мл раствора сернокислых солей для определения содержания Fe203 и 25 мл для определения Т2. При анализе каолина берут 10, 25 или даже 50 мл раствора для определения содержания Fe203 (в зависимости от ее содержания в исследуемом каолине) и 10-25 мл для определения Т2. Техника колориметрирования описана на стр. 42-49. В случае более высокого, чем 1,5-2%, содержания Fe203 в анализируемом алюмосиликате, лучше пользоваться комплексонометрическим методом определения содержания Fe203 и А1г03. Этот метод определения содержания Fe203 и AI2O3 может быть применим, однако, и для анализа алюмосиликатов, содержащих меньше 1,5% Fe203, а при определении содержания А1203 - для всех рассматриваемых в данном разделе книги алюмосиликатов, т. е. для глины, к

Остаток после разложения HF и H2S04 должен иметь в горячем состоянии сиропообразную консистенцию и затвердевать при охлаждении. Охлажденный остаток обрабатывают 25 мл воды и 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Содержимое чашки нагревают до кипения и количественно переносят в стакан. При этом затрачивают такое количество воды, чтобы общий объем раствора получился около 150-200 мл. К раствору добавляют 3 г NH4C1 и 2- 3 капли HN03 плотностью 1,4 г/см3 (а при значительном содержании в глине Fe203 больше). Раствор нагревают до кипения. При этом происходит окисление Fe в Fe. Затем добавляют 2-3 капли спиртового раствора метилового красного и, сняв стакан с плитки, приливают по каплям до слабокислой реакции 25%-ный раствор аммиака. Вновь нагревают раствор до к

В первом случае навеску материала высушивают в маленькой фарфоровой чашке или в широком фарфоровом тигле (№ 4 низкой формы). В этом же фарфоровом сосуде и взвешивают (после остывания в эксикаторе в течение 30-40 мин в зависимости от количества остывающих образцов, температуры помещения и т. п.). Во втором случае навеску высушивают в приоткрытом стеклянном бюксе с притертой стеклянной крышкой. После остывания в эксикаторе бюкс закрывают и взвешивают. Перед повторным высушиванием бюкс вновь открывают. Гигроскопическую влагу глины, каолина и молотого полевого шпата определяют высушиванием навески анализируемого материала при 100-110°С до постоянного веса. Определение содержания Si02. Сплавление навески 0,5 г анализируемого алюмосиликата с шестикратным количеством безводного углекислого натрия