Автор: admin

Подготовка пробы известняка или доломита. Аналитическая проба известняка или доломита должна быть предварительно тонко растерта в агатовой или кварцевой ступке и высушена при 100-110° С. Для анализа берут навески совершенно сухого вещества. Вес аналитической пробы известняка или доломита около 10 г. Схема подробного химического анализа известняка или доломита. Известняк и доломит часто содержат помимо карбонатов и силикатов кальция и магния, разлагаемых минеральной кислотой, также и неразлагаемые минеральной кислотой силикаты, алюмосиликаты и кварцевый песок. Поэтому наиболее целесообразным оказалось определять содержание Si02, А1203, Fe203, СаО и MgO из навески после определения потери при прокаливании. В процессе прокаливания при высоких температурах протекают реакции силикатообразования

Остаток в чашке после охлаждения обрабатывают 10 мл горячей воды, раствор сливают через фильтр диаметром 7 см в белой ленте. Чашку и фильтр с частицами углерода промывают 8 раз возможно меньшими порциями воды. Фильтрат и промывные воды выпаривают в прокаленной и взвешенной платиновой чашке на водяной бане до объема 5 мл, прибавляют 1-2 капли метилового красного, 5%-ного раствора H2S04 по каплям до перехода окраски индикатора в розовый цвет и выпаривают содержимое чашки досуха на воздушной бане. Чашку с сухим остатком переносят в еще холодную муфельную печь, только что включенную в сеть, остаток сульфата натрия прокаливают при 800° С до постоянного веса. Остаток - сульфат натрия - проверяют на чистоту. Содержание Na20 в глиноземе вычисляют в пересчете на сухое вещество. Подробный химический

Прокаленный на колбонагревателе остаток по охлаждении обрабатывают 75-100 мл горячей воды, нагревают до кипения и количественно переносят в стакан емкостью 300-400 мл. Раствор с осадком кипятят в течение 10 мин, прибавляют 3-4 капли метилового красного и аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Содержимое стакана снова доводят до кипения, дают постоять на водяной бане 10 мин для укрупнения осадка, прибавляют затем 10 мл 6 н. раствора углекислого аммония для осаждения карбоната кальция. Стакан ставят на 30 мин на некипящую водяную баню (для укрупнения осадка СаС03), после чего раствор сливают через фильтр в синей ленте, стараясь не переносить осадок на фильтр. Стенки стакана, осадок в нем и фильтр 8-10 раз промывают декантацией холодным 0,3 н. раствором (NH4)2C03. Фильтрат и пр

Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, который устанавливают, приоткрыв крышку, в только что включенную и электросеть муфельную печь. Озолив фильтр и прокалив осадок, тигель переносят в пламя лабораторной паяльной горелки и прокаливают осадок при 1000- 1200° С до постоянного веса. Определение содержания Na20. Навеску глинозема, равную 5 г, взятую на аналитических весах, помещают в фарфоровую чашку диаметром 12 см и обрабатывают 30 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3. Чашку помещают на водяную баню и кислоту выпаривают досуха, - измельчая сухой остаток в порошок палочкой с пестикообразным концом. Затем чашку переносят на колбона-греватель и при помешивании палочкой прокаливают сухой остаток до прекращения выделения окислов азота. При обрабо

Определение содержания А1203. Из первой мерной колбы отбирают 25 мл раствора сернокислых солей, добавляют в стакан 100 мл воды, 3 г NH4C1, 1-2 капли концентрированной HN03, 2-3 капли метилового красного, нагревают до кипения и осаждают гидроокиси алюминия и железа, как указывалось выше, сначала 25%- ным, а затем 10%-ным раствором аммиака. Осадок R(OH)3 выдерживают на водяной бане 10-15 мин, раствор сливают через фильтр в белой ленте, а осадок 4-5 раз - промывают декантацией, стараясь не переносить на фильтр, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Затем фильтр сбрасывают в стакан, где осаждали R(OH)3 и где осталась основная масса осадка, приливают 25 мл 2 н. раствора НСL, 10 мл 20%-ного раствора NH4C1, 100 мл горячей воды и нагревают содержимое ст