Автор: admin

Сначала в одном из стаканов производят ориентировочное титрование. Для этого к нагретому до кипения раствору при помешивании стеклянной палочкой из бюретки довольно быстро частыми каплями приливают 10- 12 мл 0,1 н. раствора ВаСL2. Продолжая помешивать палочкой, титруемый раствор снова нагревают до кипения и опять приливают из бюретки, как указано выше, еще 8-10 мл 0,1 н. раствора ВаСL2. Не прекращая помешивать раствор, опять нагревают его до кипения и снова титруют, приливая раствор ВаСL2 сначала по 2 мл, а затем по 1 мл в 5-6 приемов, делая каждый раз капельную пробу на полноту оттитровывания S04, т. е. на присутствие избытка ионов бария. Под конец титрования следует время от времени подогревать раствор до кипения. Полноту оттитровывания проверяют следующим образом. При помощи стеклянного

25 мл раствора, взятые пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, помещают в стакан емкостью 500 мл и разбавляют водой до 250 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3, нагревают до кипения и к нему медленно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают нагретые до кипения 10 мл 1 н. раствора хлористого бария. Стакан с осадком BaS04 для укрупнения осадка выдерживают на водяной бане в течение 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок BaS04 переносят на сдвоенный фильтр диаметром 9 см в синей ленте, стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают теплой водой до прекращения реакции на CP (проба с AgNOs). Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный тигель, который затем устанавливают в только что

Аналитическую пробу отбирают из лабораторной, сокращая ее квартованием до 50-100 г. Перед сокращением лабораторную пробу измельчают по частям в фарфоровой ступке и тщательно перемешивают на листе стекла или бумаги. Аналитическую пробу хранят в банке с притертой или резиновой пробкой. Определение потери при высушивании при 250° С. В потерю при высушивании сульфата при 250° С входит гигроскопическая и кристаллизационная, а в случае анализа сульфата, содержащего NaHS04, и конституционная вода. Навеску сульфата около 2 г, взятую на аналитических весах в бюкс, сушат под инфракрасной лампой при 250° С до постоянного веса. Навеску для определения потери при высушивании берут из аналитической пробы сульфата одновременно со всеми другими навесками для анализа сульфата. Определение общего содержания

Определение общей щелочности поташа в пересчете на К20. Навеску поташа 0,6 г, взятую на аналитических весах, растворяют в 25 мл воды. Нерастворимый в воде остаток отфильтровывают. Стенки стакана, фильтр и осадок на нем тщательно промывают горячей водой до прекращения реакции в промывных водах на ОН (проба с фенолфталеином), присоединяя промывные воды к фильтрату. Фильтрат с промывными водами титруют 0,5 н. раствором НСL в присутствии метилового оранжевого до слабо-розовой окраски раствора. Титр точно 0,5 н. раствора, выраженный в граммах К20, равен 0,023506. Среднюю пробу сульфата натрия составляют из отдельных местных проб, отобранных в различных местах партии, на разной глубине, не менее чем в 15 точках при партии в 15-20 т или в 40 точках при партии в 50 т. Если сульфат поступает в мешк

При анализе поташа вычисляют необходимое количество h2so4 плотностью 1,84 г/см3 (для колбы 250 мл) по формуле М=7,3+0,403Ялм, где Н - навеска поташа в г. Колориметрическое определение содержания Fe203 можно выполнять либо на ФЭК-М, либо на упрощенном колориметре Института стекла методом колориметрического титрования, как это при анализе синтетической кальцинированной соды. Содержание ai2o3 вычисляют как разность между содержанием Al203 + Fe203 и Fe203. Определение содержания КСL. Содержание в поташе КСL определяют из отдельной навески 1-2 г, взятой на аналитических весах. Навеску растворяют в 25 мл воды и раствор нейтрализуют по лакмусовой бумажке концентрированной HN03. Добавляют избыток кислоты 3-4 капли, после чего приливают из бюретки 10 мл 0,1 н. титрованного раствора AgN03 и содержим