Автор: admin

Стакан с выпавшим осадком углекислых солей оставляют в чашке со льдом или с водой на 45 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов, время от времени также помешивая содержимое стакана и потирая палочкой его стенки. Осадок углекислых солей переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте, и стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 8-10 раз промывают маленькими порциями реактива Шаффготта. Фильтрат с промывной жидкостью осторожно выпаривают в фарфоровой чашке диаметром 7 см на слабо-кипящей водяной бане. Сухой остаток подсушивают на бурнокипящей водяной бане и чашку переносят на воздушную баню, на которой удаляют часть аммонийных солей. Окончательно аммонийные соли удаляют прокаливанием в муфельной печи при 400-500° С или над пламенем горелки, держа чашку

Ускоренное комплексонометрическое определение содержания кальция и магния. Определение содержания кальция и магния в сульфате натрия может быть выполнено также и комплексонометрическим методом титрованием трилоном Б, аналогично. Для этого в конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой из мерной колбы емкостью 250 мл четыре порции по 25 мл каждая раствора анализируемого сульфата натрия и в первых двух определяют содержание кальция, а во вторых двух - содержание магния. С целью наибольшего ускорения анализа следует применять при этом триэтаноламин для маскирования ионов алюминия и железа. Определение содержания общего количества Na20. Навеску сульфата 1,5-1,8 г, взятую по разности на аналитических весах в мерную колбу емкостью 100 мл, обрабатывают при нагревании 50 мл дистиллированной

Определение содержания СаО и MgO. Определение содержания СаО весовым методом. В фильтрате после отделения гидроокисей железа и алюминия определяют содержание кальция. Для этого фильтрат, собранный вместе с промывной жидкостью, концентрируют до объема 150 мл, нейтрализуют на холоду 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному и подкисляют ледяной уксусной кислотой, приливая ее по каплям, до перехода окраски индикатора в розовый цвет. Нагрев раствор до кипения и подкислив его еще 10- 15 каплями ледяной уксусной кислоты, осаждают кальций в виде оксалата, как это описано на стр. 56. Осадок переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте, фильтр и осадок на нем промывают горячим раствором 1 г оксалата аммония в 1 л 3%-ного раствора уксусной кислоты. Осадок прокаливают, переводят 5%-ным рас

Дробное колориметрическое определение содержания Fe203 в сульфате натрия. В случае необходимости дробного определения содержания Fe203 в сульфате навеску последнего, равную 4 г, растворяют в 50 мл воды, раствор подкисляют 2-3 каплями концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, нагревают до кипения, прибавляют 1 г NH4C1, 2-3 капли метилового красного и 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски раствора в ярко-желтый цвет. Жидкость с осадком доводят до кипения, выдерживают на водяной бане 5- 10 мин, и осадок переносят на фильтр в белой ленте. Стенки стакана ополаскивают горячей водой, не заботясь о количественном перенесении на фильтр осадка гидроокисей алюминия и железа. Фильтр и осадок на нем промывают 2-3 раза небольшими порциями горячей воды, каждый раз давая стечь промывны

К аликвотной части анализируемого раствора, помещенной во вторую мерную колбу емкостью 100 мл, или при малом содержании Fe203 к основному раствору в первой мерной колбе приливают 10 мл 1 н. раствора NH4C1, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10%-ный раствор аммиака сначала до устойчивой желтой окраски (не изменяющейся от прибавления 1-2 капель аммиака), а затем сверх этого еще 3 мл. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают взбалтыванием. В третьей мерной колбе емкостью 100 мл готовят нулевой раствор, содержащий в 100 мл раствора 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, 10 мл 1 н. раствора NH4C1, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10%-ный раствор аммиака в том же количестве, какое введено в анали